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牡丹皮炭的炮制工艺及质量标准研究 |
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，内黑色或黑褐色 26.88
5 210 5 中 外黑色，内黑色 76.25
6 210 3 大 外黑褐色，内褐色 76.25
7 240 7 小 外黑色，内黑色或黑褐色 65.63
8 240 5 大 外黑色，内黑色 72.50
9 240 3 中 外黑褐色，内黑褐色或褐色 72.50
生 外浅黄色，内粉白色 100.00
2.2.2 鞣酸鉴别反应：取各样品粉末0.2 g，加水10 ml，温浸5 min，滤过，取滤液1 ml，加FeCl3试液1滴，均显淡绿棕色，则证明有鞣质存 在［1］。
2.3 层析鉴别：为进一步鉴别各样品中是否有丹皮 酚存在及其相对含量，作如下层析反应：
分取表2中各炮制品粉末1 g，加乙醚10 ml，密塞，振摇10 min，滤过，滤液挥干，残渣加 丙酮2 ml使溶解，作供试品溶液。分别吸取上述溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以 环己烷－醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性FeCl3乙醇溶液， 吹至斑点清晰［6］。其中，生品，样3，样6，样9在相应位置显示紫褐色斑点，其余 各样可能含量很小，以致薄层显色不明显。改用环己烷∶CHCl3∶无水乙醇(7∶3∶1)为展 开剂，得到同样结果。见图1、图2。
图1 牡丹皮炭薄层样
(展开剂:环已烷:乙醇乙脂)
图2 牡丹皮炭薄层图
(展开剂:环已烷:CHCl3:无水乙醇)
2.4 丹皮酚含量测定：丹皮酚是丹皮的有效成分， 炒炭使丹皮酚含量降低，为探讨最佳工艺，丹皮酚含量限度是我们设定指标之一。
按《中国药典》1995年版(1部)第147页丹皮酚含量测定法测定。结果见表3，所测4、5、8所 含丹皮酚最少。此点与显色反应所示现象一致。
2.5 鞣酸含量测定：鞣酸具有收敛作用，是止血的 有效成分，在研究最佳炭药工艺时，也是我们设定的质控指标之一。
采用络合量法［6］测定生品及各炮制炭品的鞣酸含量。精密称取各样品粉 末5 g，分6次加入50%丙酮振摇浸提(100×2，50×4)，合并浸提液，添加丙 酮至400 ml，精密吸取1 mol/L乙酸锌溶液20 ml，置500 ml容量瓶中，加饱和氨水14 ml， 摇匀使白色沉淀溶解，将上述浸提液加温至(35±2)℃，缓缓移入容量瓶中，不断振摇1 min ，置原水浴(35±2)℃上继续温热30 min(间歇振摇数次)，冷至室温，加50%丙酮至刻度，摇 匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液20 ml，置500 ml三角烧瓶中，加蒸馏水300 ml， pH10缓冲液，络黑T指示剂1 ml，然后以0.05 mol/L EDTA标准液滴定，溶 液由红色变至蓝色即为终点，另作空白试验，按下式计算结果，见表3。
表3 牡丹皮不同炮制品丹皮酚、鞣酸含量测定表
样品号 m (g) A 丹皮酚含
量(%) 相对百分
含量(%) 鞣酸含
量(%)
生 0.2137 0.577 1.57 100 2.97
1 0.1487 0.051 0.111 7.01 0.497
2 0.2190 0.101 0.199 12.68 0.584
3 0.2055 0.367 0.71 45.22 2.54
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