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薄层扫描法测定降压颗粒剂中人参皂甙Rg1含量 |
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尹秀英 郑春英 黄淑艳 武璟琪 孙晓杰
提要 以正丁醇－乙酸乙酯－水(4∶1∶1)为展开剂，以 0.3% CMC-Na硅胶G为吸附剂，薄层扫描法测定降压颗粒剂中人参皂甙Rg1含量。 λs为530 nm， λ R为700 nm，平均回收率为98.26 %， RSD为1.27%。
关键词 降压颗粒剂； 人参皂甙Rg1； 薄层扫描法
Determination of Ginsenoside Rg1 in Jiangya Granules by TLC-sc anning
Yin Xiuying, Zheng Chunying, Huang Shuyan, et al
Heilongjiang Institute of TCM, Harbin 150036
Abstract Ginsenoside Rg1 of Jiangya Granules was se parated on 0.3% CMC-Na silica G plate with BuOH-ethy acetat-water(4∶1∶1) as mo bile phase. The sample was analyzed by CS-930 dual wave length TLC scanner at λs=530 nm and λ R=7 00 nm.The average recovery was 98.26% and RSD wa s 1.27%.
Key words Jiangya Granules; Ginsenoside Rg1; T LC-scanning
降压颗粒剂是我院用于治疗高血压的验方，拟按三类新药开发的新药。该方以羚羊角为君药 ，辅以三七、桃仁、代赭石，具有滋阴潜阳、平肝熄风之功效。其中三七的主要有效成分为 人参皂甙Rg1，文献报道的含量测定方法较多，主要是采用薄层扫描法测定三七及单方制 剂的人参皂甙Rg1［1］。由于降压颗粒剂中药味多，成分相互干扰大，文献报道方 法难以排除干扰。研究结果显示，本方法可消除干扰，回收率高，易重复，适用于降压颗粒 剂中人参皂甙Rg1的含量测定。
1 方法与结果
1.1 仪器、试剂及样品：CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津 )；定量毛细管；人参皂甙Rg1对照品(中国药品生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化 工厂产品)；大孔树脂D101(天津树脂厂生产)；试剂均为 AR 级；降压颗粒剂由本院 制剂室提供。
1.2 测定条件
薄层板：硅胶G自制板。展开剂：正丁醇－醋酸乙酯－水(4∶1∶1)。展开方式，展开箱用展 开剂预平衡15 min，上行展开，展距12 cm。显色：喷10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显 色清晰。
扫描条件： λs=530 nm， λR=700 nm。反射式锯 齿扫描，扫描图见图1。结果表明空白样品在人参皂甙Rg1相应的位置处无干扰。
图1 降压颗粒剂薄层扫描图
1.3 线性关系考察：精密称取一定量的人参皂甙Rg 1对照品用甲醇配制成0.8 mg/ml的对照品溶液。分别精密吸取2 μl，4 μl，6 μl，8μ l，10 μl对照品溶液，点于同一硅胶G板上，依法展开，显色，扫描，结果见表1。
表1 不同点样量人参皂甙Rg1薄层扫描积分值
点样量(μg) 积分值
1.6 3902.9
3.2 13832.44
4.8 24928.68
6.4 35079.2
8.0 46142.57
经回归分析，得回归方程 Y=-6940.67+6607.88 X， γ=0.9998。
1.4 稳定性考察：取样品液6 μl，人参皂甙Rg1 对照品溶液4 μl，点于同一硅胶G板上，依法展开，显色后，间隔扫描 1次/30 min，测定 吸收峰。结果见表2。
表2 稳定性测定
样品 0 h 1.5 h 1.0 h 1.5 h 2.0 h
对照品∑A 13832 13830 1[1] [2] 下一页
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