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脑乐静胶囊中甘草次酸含量测定 |
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重现性试验:取同一批样品,依法提取测定5次 ,结果 RSD=1.2%。 3.7 回收率试验:精密称取已知含量的样品约2 g, 加入适量的甘草次酸对照品,依法提取测定,计算平均回收率为98.63%, RSD=3.2% ( n=5)。 3.8 样品测定:精密吸取供试品溶液2 μl,对照品 溶液2 μl和5 μl,分别交叉点于同一高效硅胶GF254薄层板上,依法测定。结果五 批样品含量为1.43%~1.59%。
4 讨论
4.1 甘草中主要成分为甘草甜素。甘草甜素在浸膏中可能以钾 盐或钙盐形式存在,加稀盐酸可游离出甘草酸。用水饱和正丁醇提取后,在强酸性条件下可 水解成甘草次酸和两分子葡萄糖醛酸。故采用上述样品前处理方法。 4.2 通过三种展开剂[2,3],醋酸乙酯- 甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)、石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7 ∶0.5)及石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.7)的比较,结果以后者 二次展开分离效果好。 4.3 试验结果表明:采用双波长锯齿扫描法测定, 方法较简便、精密度、重现性、稳定性均较好,可作为脑乐静胶囊的质控指标。
作者单位:安徽医科大学口腔医院,合肥 230032
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典,1995年版(1部).广州:广东科学 出版社,1995∶578 2 陈发奎.常用中药有效成分含量测定(第1版).北京:人民卫生出版社,1997∶151 3 王宝 .中成药质量标准与标准物质研究.北京:中国医药科技出版社,1994∶507
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