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糖尿康口服液质量控制研究 |
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液用95%乙醇使含醇量达85%，静置过夜，过滤，残渣用无水乙醇洗涤，得精制多糖于60℃ 烘干备用。
3.3 换算因素的测定：精密称取恒重的多糖100 mg ，置100 ml量瓶中用水溶解并加水至刻度，摇匀。精密吸取1 ml置50 ml量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。精密吸取2 ml，按标准曲线项下操作。按下式计算换算因素： f= W/ CD〔 W为多糖的重 量(μg)， C为总多糖液中葡萄糖的浓度(μg/ml)，D为多糖稀释因素〕 ，测得 f=1.026。
3.4 样品测定：精取糖尿康口服液1.0 ml，加95%乙 醇使含量达85%，摇匀离心，沉淀用95%乙醇洗涤2次，分离沉淀，沉淀用水溶解并定容至100 ml，精取1.0 ml至50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精取稀释液2.0 ml，按标准曲线项下 操作，测定吸收度，按下式计算总多糖的含量。结果见表1。
表1 糖尿康口服液中总多糖和总皂甙的含量 (g/ml)
样品批号 总多糖 总皂甙
981028 0.0830 0.0107
981127 0.0843 0.0105
990115 0.0837 0.0110
总多糖(%)=CDf/ V×100%〔 C：供 试液中葡萄糖的浓度(μg/ml)； D：供试液的稀释因素； f ：换算因素； V：供试液体积〕。
3.5 回收率试验：精密取口服液1.0 ml，精密加入 总多糖50 mg，按样品测定项下操作，计算总多糖含量，换算回收率为99.3%。
4 总皂甙含量的测定：采用香草醛比色法［4］
4.1 标准曲线的制备：精密取黄芪甲甙标准液(0.4mg/ml)0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 ml于6支磨口试管中，水浴挥 干溶剂，在每支试管中分别加入5%香草醛冰醋酸液0.20 ml，高氯酸0.80 ml，密塞，于70℃ 水浴恒温加热20 min，取出后用流水冷却，加冰醋酸5.00 ml摇匀，于560 nm处分别测定吸 收度，得回归方程： C=1.53＋282.89 A( C=40-200 μg/ml)，γ=0.9983。
4.2 样品的测定：精密取口服液1.00 ml置水浴蒸干 。残渣用甲醇提取3次，合并提取液并定容至25.00 ml，精密取0.50 ml甲醇液，挥干溶剂， 自加5%香草醛冰醋酸液起按标准曲线项下操作，并做空白试验，在560 nm处测定吸收度，根 据回归方程计算出总皂甙的含量。结果见表1。
4.3 加样回收率试验：精密取口服液1.0 ml，再精 密加入黄芪甲甙50 mg，水浴蒸干，自用甲醇提取3次起按样品测定项下操作，在560 nm处测 定吸收度，计算回收率为98.9%。
5 小结与讨论
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