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糖尿康口服液质量控制研究 |
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赖善城 修连喜 卢雪梅 付丽芳
提要 采用薄层色谱法对口服液中的黄芪、麦冬、山药 进行了鉴别；采用苯酚—硫酸法和香草醛比色法对口服液中总多糖和总皂甙进行了含量测定 ，方法简便，结果可靠，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词 薄层色谱法； 苯酚—硫酸法； 香草醛比色法； 总多糖； 总皂甙； 含量测定
糖尿康口服液系由黄芪、麦冬、泽泻、天花粉、山药、生地、熟地、甘草等14味中药组成。 本文对制剂中黄芪、麦冬、山药3味药材进行了薄层鉴别试验，采用苯酚—硫酸法和香草醛 比色法测定了口服液中总多糖和总皂甙的含量，以期建立该制剂的质量控制标准。
1 仪器和试药
1.1 仪器：7520分光光度计(上海分析仪器厂)。
1.2 药品：黄芪甲甙标准品由中国药品生物制品检 定所提供；糖尿康口服液由本院制剂室提供。
1.3 薄层层析板：硅胶G(青岛海洋化工厂)与0.5%CM C-Na按1∶3研匀，铺板，阴干，于105℃活化0.5 h，置干燥器内备用；实验用化学试剂均为 分析纯。
2 薄层层析定性鉴别与结果
2.1 黄芪的鉴别
2.1.1 供试液的制备：取糖尿康口服液20 ml，先用 乙醚脱脂2次，再用正丁醇提取2次，15 ml/次，合并正丁醇液，用水洗2次，10 ml/次，弃 去水液，正丁醇液用水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，作供试液用。
2.1.2 取黄芪甲甙标准品，用甲醇配成2 mg/ml溶液 ，作标准对照液。
2.1.3 取黄芪10 g，用水提取2次，浓缩成10 ml， 按供试液配制方法处理得黄芪药材阳性对照液。
2.1.4 照薄层色谱法［1］试验，吸取上述3 种溶液点样于硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(6∶3∶1)下层液为展开剂，饱和15 min后 展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇液，于105℃加热约5 min，供试品色谱中在与对照品， 对照药材色谱相应的位置上显棕黄色斑点。见图1。
图1 黄芪TLC图谱
1.供试液
2.黄芪甲甙
3.黄芪药材对照液
2.2 麦冬、山药的鉴别［2］。
2.2.1 供试液的制备：取糖尿康口服液20 ml，加6 mol/L盐酸1 ml水浴回流1 h，用苯提取2次，10 ml/次，合并提取液，水浴蒸干溶剂，用甲 醇1 ml溶解，作供试液用。
2.2.2 麦冬、山药阳性对照液：分别取麦冬10 g和 山药10 g，加水20 ml，回流1 h，滤过，滤液加6 mol/L盐酸1 ml，按供试液配制方法处理 得麦冬、山药阳性对照液。
2.2.3 麦冬、山药阴性对照液：分别取缺麦冬和缺 山药口服液各20 ml，分别加6 mol/L盐酸1 ml，按供试液配制方法处理得麦冬、山药阴性对 照液。
2.2.4 照薄层色谱法试验，吸取上述溶液点样于硅 胶G板上，以苯－丙酮(5∶1)为展开剂，饱和15 min后展开，取出晾干。喷1%香草醛硫酸乙 醇液，于105℃加热约5 min，供试品液与麦冬对照液在 Rf=0.39处有一 褐色斑点。供试品液与山药对照液在 Rf=0.47处有一相同红色斑点。而 麦冬、山药阴性对照液对此鉴别无干扰。见图2，图3。
图2 麦冬TLC 图
1.供试液
2.麦冬药材对照液
3.缺麦冬药材对照液
图3 山药TLC图谱
1.供试液
2.山药药材对照液
3.缺山药药材对照液
3 总多糖含量的测定
3.1 标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的葡萄 糖2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mg，分别置500 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 ，摇匀，分别精密吸取上述溶液2 ml，按苯酚－硫酸法［3］操作，在波长 490 nm处测定吸收度，经回归处理得方程： A=0.01361＋0.0050 C ( C=10－60 μg/ml)， γ=0. 9976。
3.2 总多糖的提取与精制：取糖尿康口服液50 ml， 加95%乙醇使含醇含量达85%，静置过夜，离心，沉淀用水溶解，加0.1%活性炭脱色，过滤， 滤[1] [2] 下一页
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