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中药制剂中含砷成分扫描电子显微镜测定 |
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陈宪平 陈 进
提要 采用配有能谱仪的扫描电子显微镜对含砷中药制 剂中的砷进行检测，其检测方法比传统的化学方法更加准确可靠。
关键词 砷； 扫描电子显微镜； 能谱仪； 雷因希氏法
含砒石、雄黄等中药制剂，由于其中的砷对人体的毒性太大，在临床上很少使用。但因其对 治疗结核、花斑癣等等有较好的治疗作用［1］，在社会上使用仍然较多，由于用量 控制不严或使用不当，时有致人中毒的情况发生。本文在传统砷的雷因希氏法［2］ 检验的基础上应用现代扫描电子显微镜—能谱仪技术，不但能观察到砷的升华结晶，同时可 以测定其元素。从而建立检验中药制剂中砷的扫描电子显微镜—能谱仪检验方法。
1 仪器和材料
1.1 仪器：AMRAY-1840型扫描电子显微镜，SERIESⅡ型能谱仪 。
1.2 药品：化毒散(南京市中医院提供)。
2 实验方法与结果
2.1 取少许化毒散，110℃干燥1 h后，置样品杯放入扫描电镜 中直接观察，并用能谱仪测定其元素。
2.2 取铜片用1∶1硝酸洗涤，与化毒散少量一并置 于烧杯中，加0.1 N盐酸适量，加热，作雷因希氏法反应，待铜片上有黑色附着物后，取出 铜片干燥，置小试管内，作升华结晶试验，将试管管壁上的白色结晶，作扫描电子显微镜及 能谱仪检验。
2.3 仪器工作条件
扫描电镜：加速电压30 kV，工作距离25 mm，放大倍数50～400倍。
能谱仪：薄窗探头，面采样100 s，SQ计算程序。
2.4 扫描电镜观察：砷的升华结晶在50～400倍视场 中，大部分呈四面体，少量呈八面体形状，晶体有光泽，棱角明显。
2.5 能谱仪测定：化毒散采用小区域或点扫描测定 其中砷元素，砷的升华结晶体直接采用点扫描测定砷元素，并测定砷元素与其它元素的组成比。
3 讨论与小结
3.1 中药制剂中散剂、片剂等含砷的固体制剂，经碾碎成粉末 干燥后，可以不作特殊处理置样品杯中直接进行电镜及能谱仪检验，所得能谱图可以直接判 断是否含砷。
3.2 含砷固体和液体中药制剂均可以经雷因希氏法 所得有黑色附着物的铜片干燥后作电镜及能谱仪分析。不但能观察到结晶形状，而且能测定 其元素组成，排除硫等元素的干扰。
3.3 在50～400倍电子显微镜下，观察砷的升华结晶 大部分为四面体，少数八面体，与文献［3］记载在光学显微镜下观察的形状相一致 。
3.4 本方法主要是对含砷药物的定性分析，如利用 扫描电镜对含砷药物的定量分析还有待进一步研究。
作者简介:殷 强：男，1966年生，主管药师
作者单位:陈宪平:南京中医药大学制药厂，南京 210029；陈 进:江苏省刑事科学研究所，南京 210024
参考文献
1 江苏新医学院.中药大辞典.上海：上海人民出版社，1977∶2337
2 I.森夏因.毒物分析方法学.北京：群众出版社，1985∶37
3 公安部人民警察干部学校.刑事毒物分析.北京：群众出版社，1979∶64
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