|
高效液相色谱法测定脂泰胶囊中橙皮甙含量 |
| |
5 ml，配成10 ml系列浓度标准溶液，各吸取20 μl按上述色谱条件 注入色谱仪，测定。以橙皮甙浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归 方程为： Y=4810 X－27063, γ= 0.9995。结果表明，橙皮甙溶液的浓度在11～77 μg/ml范围内具有良好的线性关系。
图1 样品与对照品色谱图
A.橙皮甙对照品 B.样品 C.空白样品
2.5 精密度试验：精密吸取上述橙皮甙对照品溶液2 0 μl，重复进样5次，橙皮甙峰面积平均值为995 761， RSD为1.19%。
2.6 重复性试验：取样品(批号980818-1)，精密称 取内容物1.0 g，一式5份，分别制得供试品溶液，吸取20 μl，进行液相色谱法测定，结果 RSD为1.92%。
2.7 回收率试验：精取已知含量的脂泰胶 囊内容物，分别精密加入一定量的橙皮甙对照品，制得供试品溶液，吸取20 μl，进行液 相色谱测定，结果平均回收率为96.66%(n=5)， RSD为1.65%。
2.8 样品测定：取脂泰胶囊内容物，同上 法制成供试品溶液，精密吸取20μl，进行液相色谱测定，结果见表1。
3 讨论
3.1 对于橙皮甙的提取，我们延长了甲醇回流提取 的时间，由5 h加长到8 h，使有效成分提取更完全，对D101型大孔树脂柱装柱，曾试过9 cm ，15 cm，20 cm，结果柱越长分离效果越好，从而使检测数据更准确。
表1 样品测定结果(n=3)
批 号 橙皮甙含量(mg/粒) RSD(%)
980818-1 3.18 2.0
980818-2 2.16 1.8
980818-3 2.01 1.5
3.2 色谱条件选择：用甲醇∶水(40∶60)作流动相 时，峰形变宽且有拖尾现象，后改用甲醇∶水∶冰醋酸(40∶60∶0.5)作流动相，峰形尖锐 ，无拖尾且保留时间适中。当甲醇比例过小时，橙皮甙峰时间延长且峰形变宽；当甲醇比例 过大时，橙皮甙不能与其它组分达到基线分离。
作者单位：江苏省常州市药品检验所 213003
参考文献
1 徐礼.中草药有效成分的 分析Ⅶ.橙皮中陈皮甙的测定.药物分析杂志，1983，3(4)∶203
2 归筱铭.陈皮饮片中橙皮甙的高效薄层扫描定量.中成药研究，1988，10∶19
3 张雅军，孙会敏，田颂九.HPLC法测定小儿参术健脾口服液中的橙皮甙含量.药物分析杂 志，1998，18(5)∶342
4 龙新华，万福根，邓小安，等.高效液相色谱法测定金果含片中橙皮甙的含量.中成药，1 998，20(2)∶42
上一页 [1] [2]
上一个医学论文： 调经助孕汤治疗无排卵不孕症
下一个医学论文： 中药制剂中含砷成分扫描电子显微镜测定
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文