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高效液相色谱法测定脂泰胶囊中橙皮甙含量 |
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殷 强 顾峥嵘
提要 建立了测定胶囊剂中橙皮甙的HPLC法，色谱条件 为YMC-Pack ODS-A色谱柱(日本)，甲醇－水－冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相，284 nm检测 波长。该法简便、灵敏、准确，橙皮甙在11～77 μg/ml浓度内线性关系良好(γ=0.9995)， 平均加样回收率为96.7%( RSD=1.65%， n=5)。
关键词 橙皮甙； 高效液相色谱法； 胶囊剂
Determination of Hesperidin in Zhitai Capsules by HPLC
Yin Qiang, Gu Zhengrong
Changzhou Institute for Drug Control, Changzhou 213003
Abstract This paper reports a HPLC method for the det ermination of Hesperidin in capsules. The HPLC instrument used a YMC-pack ODS-A Column(6.0 mm×150 mm, Japan), the mobile phase consisted of methanol－water－ac etic acid(40∶60∶0.5), the UV detection wavelength was 284 nm. The method is si mple, sensitive and rapid. Within 11～77 μg/ml, hesperidin had a good linearity (γ=0.9995). The average recovery of hesperidin was 96.7% with RSD 1.65% ( n=5).
Key words Hesperidin; HPLC; Capsules
脂泰胶囊由法半夏、川芎、陈皮等7味药组成。具有燥湿祛痰、健脾理气、活血化瘀之功效 ，用于痰瘀阻滞之高脂血症。为控制制剂质量，选择活性成分明确的陈皮药材作为测定品种 。陈皮中主要活性成分为橙皮甙。据报道，橙皮甙具有抗炎、抗病毒作用。其测定方法有紫 外分光光度法［1］、高效薄层扫描法［2］、和高效液相色谱法［3］ 。本文叙述了D101型大孔树脂柱分离收集样品后采用ODS色谱柱，建立一种灵敏、专属可靠 的高效液相色谱法测定本品橙皮甙的含量，方法快速简便，结果令人满意。
1 仪器、药品与试剂
岛津LC-4A高效液相色谱仪，岛津SPD-2AS紫外检测器，岛津CR-2AX数据处理机；甲醇、冰醋 酸均为分析纯试剂，橙皮甙对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号721-8601；脂泰胶 囊由江苏常州药业股份有限公司健民制药厂提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：YMC-pack ODS-A(150 mm× 6.0 mm I.DS-5 μm，120A)；流动相∶甲醇－水－冰醋酸(40∶60∶0.5)；流速∶1.5 ml/mi n；检测波长；284 nm；柱温：30℃。
在上述条件下，样品经用D101型大孔树脂柱提取后橙皮甙的色谱峰与其它组分达到基线分离 ，不含陈皮的样品空白溶液不干扰测定。分析图谱见图1。
2.2 对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重 的橙皮甙对照品11.06 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1 ml中含橙皮甙22.12 μg)。
2.3 供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物 ，混合均匀，精取1.0 g，置索氏提取器中，加乙醚80 ml，水浴回流2 h，弃去醚液，药渣 加甲醇适量，水浴回流8 h，浓缩至适量，定量转移至25 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。 上已处理好的D101型大孔树脂柱(1.5 cm×20 cm树脂柱：20～60目)，分别用水和17%甲醇各 125 ml洗脱，弃去洗脱液，再用2%吡啶甲醇100 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 溶解并定量转移至5 ml容量瓶中。用微孔滤膜(0.45 μm)过滤，取滤液作为供试品溶液。
2.4 线性关系的考察：精密吸取对照品溶液0.5，1 ，1.5，2，2.5，3，3.[1] [2] 下一页
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