|
不同浓度乙醇提取补骨脂的比较 |
| |
6 0.363 0.182 3.9
3 鉴定
3.1 外观：二种方法得到的晶体都呈白色针晶，且在UV灯下显 蓝色荧光。
3.2 异羟肟酸铁反应：分别取上述晶体各少许，加 乙醇1 ml溶解，加6 d盐酸羟胺的饱和乙醇液混匀后加入6 dKOH的饱和乙醇液，水浴加热10 min，冷却，用5% HCl使呈酸性(pH 6左右)。沿壁滴10% FeCl3溶液30 s 后出现紫红色(反 应阳性)。
3.3 mp.
50%晶Ⅰ：136.6～138.6℃
50%晶Ⅱ：162.8～163.8℃
75%晶Ⅰ：136.9～138.8℃
75%晶Ⅱ：162.8～164.0℃
3.4 TLC［4］：照薄层层析方法(《中国药典 》1995版Ⅰ部附录)试验，分别取50%晶Ⅰ，50%晶Ⅱ，75%晶Ⅰ，75%晶Ⅱ和补骨脂素对照品 和异补骨脂素对照品的乙酸乙酯溶液各5 μl点样于同一硅胶G薄层板上(硅胶G加3倍量0.5% CMC-Na溶液铺板，晾干后105℃活化30 min)，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(2∶1)上行 展开10 cm，取出晾干，置254 nmUV灯下观察，相同位置的斑点显相同颜色的荧光。结果见 图1。
结论：晶Ⅰ为异补骨脂素，晶Ⅱ为补骨脂素。
4 讨论
4.1 采用75%乙醇提取的产率较高，但因补骨脂中大量脂溶性物 质被溶解，使提取液浓缩后过于粘稠，过滤较困难，增加实验难度，杂质多而沉淀外观差。 采 用50%乙醇提取，产率略低，但其它二方面较佳，特别是实验难度低，在生产上有较大优势 ，因此采用50%乙醇提取优于用75%乙醇。
4.2 采用95%乙醇提取，杂质多，须经萃取分离，不 如上面方法简便。因此不作比较。
4.3 mp.较文献略低，可能是晶体略带水分。
作者简介：余得平(1973-)，男(汉族)，广东省饶平县人，现任广东省饶 平县药品检验所药师，学士学位，主要从事药品检验.
余得平(广东省饶平县药品检验所 515700)
参考文献：
［1］ 吴 焕.补骨脂化学成分［J］.中草药通讯，1978，(10)∶32-34.
［2］ 洪永福，范春升.补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离和鉴定［J］.药学通报，19 79，(10)∶447-449.
［3］ 彭国平，吴盘华，李红阳，等.补骨脂化学成分的研究［J］.中药材 ，1996，19(11)∶563-565.
［4］ 中国医学科学院药物研究所，北京医学院药学系，南京药学院，等.中药志 (第3册)，第1版［M］.北京：人民卫生出版社，1984∶429-435.
上一页 [1] [2]
上一个医学论文： 脑心通注射液对脑缺血大鼠脑组织结构影响实验研究
下一个医学论文： 葛根素对兔脑循环及脑代谢的影响
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文