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不同浓度乙醇提取补骨脂的比较 |
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余得平
摘要：采用50%和75%两种不同浓度乙醇分别从补骨脂中 提取、分离补骨脂素和异补骨脂素，并进行鉴定。从外观、产率、实验难度三方面进行比较 ，认为在生产中用50%乙醇从补骨脂中提取优于用75%乙醇。
关键词：补骨脂； 提取； 分离； 补骨脂素； 异补骨脂素
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)07-0592-01
Comparison of Two Density Ethanol Used for Extract Fruc rus Psoraleae
YU De-ping
(Institute For Drug Control of Raoping, Guangdong 515700, China)
Abstract:This paper compared using two density ethanol to e xtract, resolve psoralen and isopsoralen from fructus psoraleae, and identify th em. Compared in the aspects of the shape, the output and the degree of experimen t difficulty in the two methods, 50% ethanol is considered better than 75% ethan ol for manufacture.
Key words:Fructus psoraleae; Psoralen; Ispsorale n; Extract; Resolve
补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(Isopsorlen)为呋喃香豆精类化合物，是常见中药补骨脂 的主要有效成分，具有光敏、抗癌、解痉及止血等作用。补骨脂素(C11H6O3)从 水中得到针晶，溶于乙醇、氯仿，微溶于水、乙醚和石油醚。mp.：163～164℃。异补骨脂 素(白芷素Angelicin)(C11H6O3)从水中得到针晶，溶于乙醇、乙醚，微溶于石油 醚。mp.：137～139℃［1］。
补骨脂因含大量油脂和糖类成分，易发生皂化反应和形成胶状物，难以过滤。因此一般不采 用碱液中加热开环，酸液中闭环的原理来提取。文献中大多采用乙醇提取。本文对采用两种 不同浓度乙醇提取作了比较。
1 仪器和试剂
显微熔点测定仪、紫外分析仪
补骨脂为市售药材，经鉴定为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的果实。粉碎。
提取用乙醇为医用乙醇；柱层析用硅胶为青岛海洋工厂产品；薄层用硅胶为浙江雁荡山试剂 厂产品；其余试剂为广州化学试剂厂产品(规格为分析纯)；补骨脂素对照品(0739-9605)和 异补骨脂素对照品(0738-9606)均为中国药品生物制品检定所提供。
2 实验
2.1 提取［2］：称取补骨脂粗粉200 g，用1 500 ml的 乙醇冷浸提取4次(600 ml，300 ml，300 ml，300 ml)，过滤，合并滤液，水浴加热，回收 乙醇至700 ml，放置过夜，抽滤，弃去滤液，得浸膏。取浸膏置烧瓶中，加甲醇50 ml和适 量活性炭，回流15 min，趁热抽滤。滤液浓缩至小体积，放置，释出沉淀。抽滤，沉淀用甲 醇淋洗。
2.2 分离［3］：取上面的沉淀，加3 g中性A l2O3搅匀，上硅胶G层析柱，以石油醚-乙酸乙酯洗脱。以20 ml为1流份。收集40～100 流份、110～150流份，分别水浴加热，浓缩，放置过夜，依次得两份白色针晶(晶Ⅰ和晶Ⅱ) 。分别采用50%和75%二种乙醇提取、分离(n=3)，结果见表1。
表1 50%和75%两种浓度乙醇提取结果比较
乙醇
浓度
(%) 提取物外观 实验
难度 晶Ⅰ 晶Ⅱ
m[ HT6”SS〗/g 百分率
(%) CV
(%) m/g 百分率
(%) CV
(%)
50 淡黄白色粉末(1.764 g) 易 0.377 0.188 2.8 0.349 0.174 4.0
75 黄白色粉末(2.124 g) 难 0.401 0.200 3.[1] [2] 下一页
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