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新生化口服液质量标准研究 |
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05℃烘5～10 min，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同的3个蓝色荧光斑点；阴性对照液无此斑点。见图3。
2.4 枳壳的鉴别
2.4.1 供试品液的制备：取样品10 ml，用水饱和的 正丁醇20 ml提取，合并正丁醇提取液，于80℃水浴上蒸干，加少量水溶解，通过已处理好 的732型氢型阳离子交换树脂柱，水洗至洗脱液澄明，再用2 mol/L氢氧化铵溶液100 ml洗脱 ，洗脱液减压蒸干，用甲醇2 ml溶解并定容，即得。
2.4.2 对照品液的制备：取辛弗林对照品，用甲醇 制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品液。
2.4.3 阴性对照液的制备：按处方比例制成缺枳壳 的口服液，同供试品液的制备方法制得阴性对照液。
2.4.4 薄层层析：吸取上述对照品溶液2 μl，供试 品溶液5～10 μl，以苯-丙酮-乙醚-甲醇-浓氨试液(4∶4∶2∶1∶0.5)为展开剂，展开 ，取出，晾干。用0.5%茚三酮乙醇溶液显色，于105℃烘约5 min。供试品色谱与对照品色谱 在相应位置上显橙红色斑点；阴性对照液则无此斑点。见图4。
3 新生化口服液中盐酸水苏碱的含量测定
3.1 色谱条件：硅胶G薄层板，展开剂正丁醇-盐酸-乙酸乙酯 (4∶1.5∶0.5)；稀碘化铋钾试液；λS=510 nm， λR=700 nm，双波长反射法锯齿扫描，狭缝0.4 mm×0.4 mm，S X=3。
3.2 标准品溶液和供试品溶液的制备：精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为标准品溶液。精 密吸取样品溶液50 ml，加硅藻土15 g，拌匀，水浴上蒸干，置索氏提取器中，用乙酸乙酯8 0 ml回流至提取液无色。残渣挥干，用1%盐酸甲醇液回流提取至提取流无生物碱反应。提取 液浓缩至干，残渣中准确加入40 ml蒸馏水，置沸水浴中加热5 min后滤过。准确吸取续滤液 10 ml，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5 ml，作为供试品溶液。精密吸取缺益母 草的阴性口服液50 ml，照供试品溶液制备方法制备即得阴性对照品溶液。
3.3 干扰试验：吸取对照品溶液、供试品溶液及阴 性对照液各4 μl，分别点于同一块薄层板上，展开，扫描。结果表明，阴性对照对盐酸水 苏碱的测定无干扰，见图5。
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