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新生化口服液质量标准研究 |
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李喜香 冯守文 罗燕梅
摘要：采用TLC法对新生化口服液中的当归、红参、白术 、枳壳进行了定性鉴别，并采用双波长薄层扫描法对益母草中的盐酸水苏碱进行了含量测定 。
关键词：新生化口服液； 盐酸水苏碱； 薄层扫描法； 薄层鉴别
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)-0605-02
新生化口服液由益母草、桃仁、当归等中药组成，是我院临床上应用多年而疗效显著的自制 剂。为控制新生化口服液的质量，采用双波长薄层扫描法对其方中君药益母草中的盐酸水苏 碱进行了含量测定，并对口服液中当归、红参、白术、枳壳进行了薄层色谱鉴别，结果满意 。
1 仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)，微量点样毛细管(美国Drummond公司)，硅胶G薄层 板(青岛海洋化工厂)；盐酸水苏碱、阿魏酸、人参皂甙Rg、Rb1、Re，辛弗林对照品以及 红参对照药材、白术对照药材(由中国药品生物制品检定所提供)；试剂均为分析纯；新生化 口服液(自制)。
2 定性鉴别
2.1 当归的鉴别
2.1.1 供试品的制备：取样品20 ml置分液漏斗中， 用乙醚提取3次(20，15，10 ml)，合并乙醚液，用5%碳酸氢钠溶液提取3次，10 ml/次，合 并碱液，加稀HCl调pH=2，再用乙醚提3次，10 ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇 1 ml溶解，即得。
2.1.2 当归对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品， 加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照液的制备：按处方比例制成缺当归 的口服液，同供试品液的制备方法制得阴性对照液。
2.1.4 薄层层析：吸取上述3种溶液各10 μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上。以苯-甲醇-冰醋酸(15∶0.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干 ，于紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上显相同的蓝紫色荧 光斑点；阴性对照液无此斑点。见图1。
2.2 红参的鉴别
2.2.1 供试品液的制备：取样品30 ml，用水饱和的 正丁醇60 ml分3次萃取，20 ml/次。合并萃取液，用氨试液洗2次，60 ml/次。再用水洗3次 ，60 ml/次。正丁醇液水浴蒸干，残渣用甲醇1 ml使溶解，即得。
2.2.2 红参对照药材和人参皂甙Rb1，Re，Rg1 ，对照品液的制备：取红参对照药材1.5 g，加50%乙醇溶液30 ml浸渍过夜，滤过，滤液置 水浴上蒸去乙醇，加水至30 ml，用乙醚脱脂，弃去乙醚提取液，再加水饱和的正丁醇提取2 次，20 ml/次。合并正丁醇提取液，用氨试液10 ml洗涤，再用水洗涤2次，10 ml/次。正丁 醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，制得对照药材溶液。再取人参皂甙Rb1，Re ，Rg1对照品，加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照液的制备：按处方比例制成缺人参 的口服液，同供试品液的制备方法制成阴性对照液。
2.2.4 薄层层析：吸取上述4种溶液各5 μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶14∶22∶10)10℃以下放置的 下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数min，分别置 日光及紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显 相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的3个紫红色斑 点，紫外光灯(365 nm)下，显相同的1个黄色和2个橙色荧光斑点；阴性对照液无此斑点。见 图2。
2.3 白术的鉴别
2.3.1 供试品液的制备：取样品18 ml，用乙醚分2 次提取，20 ml/次，合并乙醚液，蒸收近干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，即得。
2.3.2 白术对照药材液的制备：取白术2 g，加水煎 煮2次(1.0，0.5 h)。滤过，合并滤液，浓缩至约12 ml，同供试品液的制备方法制成对照药 材溶液。
2.3.3 阴性对照液的制备：按处方比例制成缺白术 的口服液，同供试品液的制备方法制成阴性对照液。
2.3.4 薄层层析：吸取上述3种溶液各5 μl，分别 点于同一硅胶G薄层板上。以正己烷-苯-乙酸乙酯(70∶15∶15)展开，取出，晾干，喷以1 0%硫酸乙醇溶液，在1[1] [2] 下一页
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