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肺炎宁颗粒剂质量标准及稳定性研究 |
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照溶液。照薄层层析法试验，分别吸取供试品溶液，药材对照品溶液和空白对照液各10 μl 吸取靛蓝靛玉红混合对照液5 μl，分别点于同一硅胶 G 板上，以苯∶氯仿∶丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅红色斑点，阴性对照无此斑点，见层析图2。
图2 大青叶、板蓝根鉴别层析图
A.靛蓝、靛玉红对照品溶液
B.大青叶药材对照液
C.板蓝根药材对照品溶液
D.供试品溶液(批号：971126)
E.空白对照液
1.浅紫红色 2.蓝色
4 含量测定
4.1 标准曲线制备：精密称取芦丁对照品50 mg，置100 ml 量瓶中，加甲醇溶解后稀释至刻度。精密吸取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0和1.2 ml 置10 ml 量瓶中，加5%亚硝酸钠1.0 ml，放置6 min，加10%硝酸铝1.0 ml，放置6 min，加1 mol/L 氢氧化钠5 ml，混匀，加水至刻度，放置15 min，以第1份溶液作空白对照，于510 ml 处测定吸收度。以浓度对吸收度回归得标准曲线方程为： C=0.098 3 A-7.898 1×10-4， γ=0.999 3。
4.2 样品测定：取本品约50 g，研成细粉，精密称取8 g，加水200 ml 溶解，精吸20 ml 溶液置分液漏斗中，用水饱和醋酸乙酯脱脂3次，15 ml/次。水层用水饱和正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并正丁醇液，减压浓缩至干，残渣用甲醇定容至50 ml，精吸甲醇液5 ml 置25 ml 量瓶中，依照标准曲线“加10%硝酸铝1.0 ml，…”起同法操作，测定吸收度，计算含量。
4.3 加样回收率测定：精密称取已知浓度的样品20 g，加水500 ml 溶解。吸取15份，每份20 ml，平均分成3组，分别加入浓度1 mg/ml 的芦丁对照溶液1，2.5，5 ml，照样品含量测定项下方法处理测定，计算回收率。结果，平均回收率为99.51%，RSD=2.07%( n=5)。
5 含量限度
取3批样品，依照“含量测定”方法操作，测定结果见表1。
表1 3批样品黄酮含量测定值(±s，mg/g)
批号 含量测定值 平均含量
1 2 3 4 5
971126 A 0.250 0.261 0.248 0.246 0.252
C 7.437 7.777 7.376 7.315 7.499 7.481±0.180
980120 A 0.275 0.265 0.260 0.265 0.260
C 8.210 7.899 7.745 7.899 7.745 7.900±0.190
980125 A 0.266 0.270 0.246 0.247 0.258
C 7.929 8.705 2 7.314 7.345 7.683 7.665±0.330
由于3批样品中黄酮含量均在7.0 mg/g 以上，故规定每1 g 样品含黄酮量不得低于5.0 mg/g。
5 稳定性考察［5］
取本品适量分别置于 RH 75%，(40±1)℃的条件下放置3个月，进行成分鉴别和含量测定。放置前后含量结果见表2。
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