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引种东贝母质量的初步分析 |
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点样,展形,显色后立即用玻璃板封盖,4周后以胶布密封。相隔一定时间扫描。结果表明:甲素在1 h后稳定,乙素在2h后稳定。见图4,表2。 表2 显色稳定性试验积分表
名称 0.75 h 1 h 1.5 h 2 h 2.5 h 3 h 甲素 99 328.5 101 050.9 101 173 102 892 102 135 101 125 乙素 162 613 163 978 165 476 171 589 171 119 171 827
4.2.6 线性范围试验:精密吸取甲素、乙素各不同量点样,展开,显色,密封,扫描,数据按常规处理。结果表明乙素0.87~3.48μg内,甲素在2.24~8.96μg范围内线性关系较好。见表3,图5。
表3 线性范围试验结果
测定项 甲素 2.24 μg 4.48 μg 5.60 μg 6.72 μg 8.96 μg 积分值 3 201.73 18 930.39 26 966.51 34 131.39 52 770.16
测定项 乙素 0.87 μg 1.74 μg 1.75 μg 2.61 μg 3.48 μg 积分值 47 675.7 75 017.3 101 298.8 132 134.4 156 503.8
4.2.7 回收率测定:在已测定含量的样品中精密加入适量标准品,点样,展开,显色,密封,扫描。计算结果见表4。 表4 回收率结果
测定项 甲 素 乙 素 6.72 μg 5.60 μg 4.48 μg 2.61 μg 3.48 μg 回收量(μg) 6.626 5.922 4.517 2.83 3.54 回收率(%) 98.60 105.75 100.83 108.43 101.72 平均回收率(%) 101.73 105.08
4.2.8 样品含量测定:将样品提取液及标准液点样于同一块板上,展开,显色,密封,扫描,按外标两点核算。结果为:溧阳产,甲素0.117%,乙素0.084%;东阳产,甲素0.071%,乙素0.032%。 4.3 生物碱薄层分析:将样品液、标准液,点于同一块板上,以乙醚∶氯仿∶乙醇(10∶5∶1)展开,展距10cm,显色。结果如图6。 从以上结果看,两者相似,均含贝母甲素,贝母乙素,含量稍高。 5 小结
从以上的初步分析,对比,植物形态两者稍有差异,显微特征,生物碱相似,溧阳产东贝母甲素与乙的含量稍高。
作者单位:江苏省常州药业股份有限公司 213003
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