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土茯苓及其制剂中落新妇甙含量测定 |
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石明达 张朝晖 易以军
提要 采用紫外分光光度法对土茯苓中落新妇 甙含量进行测定。实验结果表明，土茯苓中落新妇甙的平均含量为0.0275%，而银屑 冲剂(含土茯苓)则未测出落新妇甙。
关键词 土茯苓； 落新妇甙； 紫外分光光度法； 银屑 冲剂
The Determination of Astilbin in Smilax Glabra Roxb and it's Pre paration
Shi Mingda, Zhang Zhaohui, Yi Yijun
Naval Medical College of PLA, Nanjing 210099
Abstract The content of astilbin in Smilax glabra is determined with UV-spectrophotography. The result shows that the average determi nation of astilbin in S. glabra is 0.0275% and there is no astilbin in granula Y inxie with the same way.
Key words Smilax glabra Roxb;Astilbin;UV-spectroph otography;Granula Yinxie
土茯苓为菝葜属植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb的根茎，具有清热解毒、除湿止痒之功效 。银屑冲剂(又名银屑灵冲剂)由土茯苓和菝葜两味药组成。土茯苓为主药，菝葜具祛风利湿 、消肿止痛之效为辅药。二者合用具清热、利湿、解毒消肿、祛风止痒之功用［1］ 。土茯苓含有落新妇甙(astilbin)［2］等化学成分。落新妇甙具有抗炎、镇痛的药 理作用［3］。本文对土茯苓及其制剂的落新妇甙含量情况进行了研究。
1 仪器与药品
UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津)；落新妇甙(江苏药物研究所提供)，土茯苓(南京中药 饮片厂)，银屑冲剂1(山东北方制药厂980408)，银屑冲剂2(南京军区总医院代制981105)。
2 定性试验
2.1 试液制备：落新妇甙溶于甲醇制成对照品，土茯苓、银屑 冲剂1、银屑冲剂2分别取 20 g， 10 g， 10 g，分别用100 ml甲醇置索氏提取器中，回流 提取6 h，过滤，浓缩，得样品。
2.2 展开
展开剂：氯仿∶醋酸乙酯∶甲酸(5∶4∶2)［4］。在CMC－Na－硅胶G薄层板上点样， 展开。展开剂挥干后，于UV灯下观察斑点情况如图1。
图1 土茯苓、银屑冲剂1、银屑冲剂2对照落新妇甙的薄层层析
L:银屑冲剂1 Z:银屑冲剂2 S:对照品 R:土茯苓
L:亮黄绿色荧光 Z:黄色荧 光 S、R:紫色暗斑
3 定量试验
3.1 对照品溶液的制备：精密称取落新妇甙20 mg，置1 ml容量 瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得(每ml中含落新妇甙2 mg)。
3.2 标准曲线绘制：精密量取落新妇甙对 照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 ml分别置于10 ml容量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，以甲醇为空白，在292 nm处测定吸收度［3］，绘制浓 度-吸收度标准曲线，求得回归方程： C=2.8710 A -0.6541， γ=0.9971。表明落新妇甙对照品在0～0.12 g/ml范围内含量与吸收度呈良好线性关系。
薄层层析结果显示，土茯苓中有含落新妇甙的斑点，银屑冲剂1、银屑冲剂2中未见有含落新 妇甙的斑点。
3.3 样品溶液的制备：精密称取10 g土茯苓，加100 ml甲醇置索氏提取器中加热回流提取6 h，过滤，溶液浓缩，定容至10 ml，备用。
3.4 样品含量测定：精密吸量50 μl样品在CMC-Na- 硅胶G板上展开。以下步骤同定性试验，对照品溶液同时展开。在UV灯下观察，样品与对照 品在相同比移值处有相同紫色暗斑。将样品紫色暗斑范围内硅胶刮下，用无水乙醇洗脱，洗 脱液为样品测定液。以相同条件下薄板起始线以下相同面积硅胶的无水乙醇洗脱液为空白。 在292 nm处测得吸收度[1] [2] 下一页
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