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小儿退热软膏质量标准探讨 |
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程为 A=0.0135 C＋0.004 7， γ =0.9981。
3.2 稳定性试验：吸取栀子甙标准品液5、10 μl点 于GF254板上，展开后晾干，于0、1、2、3 h在紫外灯下刮取斑点并测定吸收度，结 果吸收度值在3 h内基本无变化。
3.3 样品含量测定：吸取栀子鉴别项下样品供试液1 5 μl及栀子甙标准品液10 μl点于同一块硅胶GF254板上，上行展开后晾干，在紫外 灯下刮取蓝紫色栀子甙斑点及在相同Rf值处刮取相同大小的空白硅胶分别于2支10 ml容量瓶 中，加95%乙醇适量，超声提取10 min后定容至刻度。倾出上清液于10 ml离心管中，以3 50 0 r/min离心5 min，取上清液，以空白硅胶液作空白，在237.5 nm波长处测定吸收度，然后 依标准曲线计算栀子甙含量，结果见表1。
3.4 回收率试验：吸取栀子甙标准品液5，10，15， 20 μl点于GF254板上，共3块板，以后操作按样品测定项下进行，结果平均回收率为96.95%， RSD=0.35%。
表1 样品栀子甙含量测定结果
序号 含 量
(mg/g) 平均值
(mg/g) RSD
(%)
1 33.90
2 34.68
3 33.36 =34.18 1.32
4 34.17
5 34.61
4 讨论
4.1 本文采用薄层—紫外分光光度法对小儿退热软膏中栀子甙 进行含量测定，结果表明，此法简便，灵敏度高，可作为该制剂的质控标准。
4.2 栀子薄层鉴别实验表明，用硅胶GF254制 板，经本文溶剂系统展开后，在紫外灯下观察，可见绿色背景下蓝紫色的栀子甙斑点，斑点 清晰，分离度较好，定量测定时，可在紫外灯下直接刮取。以往文献都采用硅胶G制板，展 开后，将样品部分遮盖，对标准品展开部分用显色剂显色，再刮取与标准品相同 Rf值处的样品部分未显色硅胶，洗脱后再进行测定，显然这样刮取斑点会给测定 带来较大误差，因为中药成分众多，加之制剂等多种因素的影响，所测组分 Rf 值可能会有所偏移，其次展开时，如展开路线出现倾斜，样品相同 Rf值处也并不一定就是所测组分；再者刮取斑点时大小不好控制，过大就可能刮到其它 杂质，过小则可能刮取不完全。相比之下，用GF254制板，则可避免以上这些弊端， 且操作简单。
4.3 本文所做回收率理论上是薄层回收率，但实际 上可反映整个测定回收率。因为样品经3次提取后，栀子甙基本提取完全，以后提取液点样 展开无栀子甙斑点。
此外，中药有效成分含量测定时都存在一个实际的问题，就是回收率试验时要加几种剂量的 标准品到样品中去，这样就需要大量的标准品，而这在实际工作中是有困难的。我们认为， 对此问题是否可通过以下方式解决：即如果某种提取方法经定性鉴别可提取完全所测组分， 则回收率试验时可从影响测定的关键环节开始加入标准品，并不一定都要从样品处理开始。 对此，有待大家共同探讨。
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