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正交试验法考察冰片微粉化工艺 |
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重，轻研，过筛，称重。即得200目冰片极细粉的 重量，并作为冰片微粉化的得率，供计算使用。本试验操作按照试验方案进行，具体各试验 号的安排见表2。
表2 L18(37)试验安排和试验结果
试验
号 因素列号 试验结果
冰片微粉得率
(%)
1 2 3 4 5 6 7
1 1 1 1 1 1 1 1 69.5
2 1 2 2 2 2 2 2 78.5
3 1 3 3 3 3 3 3 75.5
4 2 1 1 2 2 3 3 0
5 2 2 2 3 3 1 1 80.2
6 2 3 3 1 1 2 2 96.9
7 3 1 2 1 3 2 3 48.6
8 3 2 3 2 1 3 1 90.0
9 3 3 1 3 2 1 2 94.5
10 1 1 3 3 2 2 1 42.2
11 1 2 1 1 3 3 2 65.1
12 1 3 2 2 1 1 3 97.0
13 2 1 2 3 1 3 2 0
14 2 2 3 1 2 1 3 95.5
15 2 3 1 2 3 2 1 87.3
16 3 1 3 2 3 1 2 78.8
17 3 2 1 3 1 2 3 89.6
18 3 3 2 1 2 3 1 96.5
k1 427.8 239.1 406.0 472.1 443.0 515.5 465.7
k2 359.9 498.9 400.8 431.6 407.2 443.1 413.8
k3 498 547.7 478.9 382.0 435.5 327.1 406.2
1 71.3 39.9 67.7 78.7 73.8 85.9
2 60.0 83.2 66.8 71.9 67.9 73.9
3 83.0 91.3 79.8 63.7 72.6 54.5
R 23.0 51.4 13.0 15.0 5.9 31.4
2.3 直观分析结果：就试验所得结果进行直观分析 处理见表2。根据 R值可以看出各因素对冰片微粉化得率(%)的影响按B， F，A，D，C，E顺序递减，最佳工艺条件是：A3，B3，C3，D1，E1，F1。
2.4 方差分析：由于E因素离均平方和小于误差，按 方差分析理论将其列入差列［1］，得方差分析结果(见表3)。结果表明：A、B、F因 素对冰片微粉化得率(%)有非常显著的影响( P＜0.01)；C因素有显著影 响( P＜0.05)；E因素对冰片微粉化得率(%)影响不显著，可选任一水平 ，但从实验中可得，滴加水前加入1%硬脂酸镁，其研磨时间较短，效率较高，所以选E1较好 。G因素列为空白列，作为误差列，供方差分析用。结果见表3。
表3 方差分析表
方差来源 离均平方和 自由度 均方 F P
A 1589.47 2 794.74 11.88 ＜0.01
B 9172.86 2 4586.43 68.57 ＜0.01
C 635.62 2 317.81 4.75 ＜0.05
D 678.81 2 339.41 5.07 ＜0.05
E 3010.69 2 150
F 3010.69 2 1505.35 22.5 ＜0.01
误差 468.23 7 66.89
总计 15555.68 17
F=9.55， F=4.74
3 讨论
3.1 从实验结果中可得，搅拌速度400 r/min为最佳。因为搅拌 速度高可使冰片的晶体只能形成晶核，不能长大，从而得到较细的结晶。
3.2 实验结果证明，用15 ml的乙醇溶解10.0 g的冰 片为佳，并且加水量以80 ml为佳，这就表明，醇用量少，加水量多，可使含醇量达到较低 ，冰片析出较完全，收得率较高，反之收得率低。例如：试验中的4号与第13号的试验，由 于醇用量为25 ml，而加水量为20 ml，这时含醇量高达52.8%，其收得率为0。
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