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防感鼻腔喷雾液薄层鉴别 |
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周宇红 吴建伟 戴行锋 张全龙
提要 对防感鼻腔喷雾液中的黄芪、大青叶、金银花进行薄层鉴别研究，重现性好，专属性强，可作为该制剂的质控方法之一。
关键词 防感鼻腔喷雾液；薄层鉴别
防感鼻腔喷雾液是根据临床有效验方研制而成，具有清热解毒之功效，用于预防流感，呼吸道感染，有显著效果。由黄芪、大青叶、金银花等5味中药组成。为了更好地控制其质量，分别对其中3味主药黄芪、大青叶、金银花进行了薄层层析鉴别。
1 仪器与试剂、材料
1.1 仪器：HUV2-3A紫外双波长荧光分析灯(广州汇成制作室)。
1.2 试剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；聚酰胺薄膜(浙江黄岩四青生化植物材料厂)。
1.3 材料：防感鼻腔喷雾液及阴性对照液(均由本市气管类研究所提供)；黄芪甲甙、靛玉红和绿原酸对照品(由中国药品生物制品检验所提供)。
2 薄层鉴别
2.1 黄芪的鉴别：取样品20 ml，置分液漏斗中，用氯仿-正丁醇(1∶1)振摇提取2次，15 ml/次。合并提取液，置分液漏斗中，用1%磷酸二氢钾溶液洗涤2次，20 ml/次。弃去水溶液，氯仿-正丁醇提取液置水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml，使溶解作为供试品溶液。去黄芪的阴性样品按同法制备。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G-0.35% CMC-Na薄层板上；以氯仿-甲醇-水(65∶35∶16)5～10℃放置12 h下层液为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇液，热风吹至斑点显色清晰。在可见光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显棕红色的斑点，阴性样品在此位置上未见斑点，见图1。
图1 黄芪的TLC
1 样品 2 黄芪甲甙 3 阴性样品
2.2 大青叶的鉴别：取样品20 ml，置分液漏斗中，加磷酸盐缓冲液( pH6.8)10 ml，用氯仿提取3次，30 ml/次，合并氯仿提取液，置分液漏斗中，加磷酸盐缓冲液( pH6.8)10 ml，洗涤1次，弃去水溶液，氯仿液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml，使溶解作为供试品溶液。去大青叶的阴性样品按同法制备。另取靛玉红对照品加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各3 μl，分别点于同一硅胶G-0.35% CMC-Na薄层板上，以苯－氯仿－丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出晾干。在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显紫红色的斑点，阴性样品在此位置上未见斑点，见图2。
图2 大青叶的TLC
1 样品 2 靛玉红 3 阴性样品
2.3 金银花的鉴别：取样品50 ml，加20%石灰乳调至 pH12～13，离心；分取沉淀物，加乙醇30 ml，搅匀，在搅拌下滴加50%硫酸溶液至 pH3～4，再充分搅拌，离心；除去沉淀，上清液加20%氢氧化钠溶液调至 pH6.5～7.0，离心，除去沉淀，上清液置水浴上蒸干，残渣加50%硫酸溶液1滴，加60%乙醇适量使溶解，滤过，使2 ml，作为供试品溶液。去金银花的阴性样品按同法制备。另取绿原酸对照品加60%乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出晾干，在紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显淡蓝色荧光斑点，阴性样品在此位置无斑点。结果见图3。
图3 金银蕴含的TLC
1 样品 2 绿原酸 3 阴性样品
3 小结
3.1 黄芪色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与黄芪甲甙对照品于薄层色谱 Rf值0.6处有棕红色斑点；大青叶色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与靛玉红对照品于薄层色谱 Rf0.7处有紫红色斑点；金银花色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与绿原酸对照品于薄层色谱 Rf0.6处有淡蓝色荧光斑点。以上阴性对照均无干扰。因此，实验结果表明本品鉴别方法成立。
3.2 本法选用的展开系统为多系统比较后确定。
作者单位：江苏省常州市药品检验所 213003
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