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利川产黄连须中小檗碱薄层扫描法的含量测定 |
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u;l和供试品溶液7μl加对照品溶液1μl，点样于薄层板上。点样顺序：标1、样、样+标、标2、标1、样、样+标、标2共八个点在同一薄层板上，共三块板，再按前述方法及条件展开，扫描测定，结果见表2。
表2 回收率试验(n＝3)
加入值
(μg) 测得值
(μg) 回收率
(%) (%) RSD(%)
0.5 0.502 100.4
0.5 0.497 99.4 100.7 1.16
0.5 0.511 102.2
7 稳定性试验
取上述对照品液3μl点样，展开，间隔时间测定峰面积，结果4小时内稳定。
8 讨论
8.1 提取方法的选择
曾试用超声波振荡法提取，每隔0.5小时更换1次新鲜溶剂，更换5次溶剂提取后仍难提取完全，且更换溶剂次数太多，易引起提取损失。该法提取效果没有连续回流提取法好［1］。
8.2 展开方式的选择
上行展开时，将盛浓氨水的小瓶置于层析缸内，边展开边饱和，小檗碱对照品斑点的Rf值可达0.4。若先用氨水饱和0.5小时，再上行展开，则小檗碱斑点Rf值在0.2～0.3之间。
作者单位：毛爱英（湖北省咸宁市药品检验所 437000）
汪经环（湖北中医学院 430061）
参考文献：
1，《中国药典》.人民出版社，1990年版.275～276
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