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比色法测定薯蓣丸中薯蓣皂甙元的含量 |
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敖冬梅 陈树和 刘焱文 胡俊 姚亦之
薯蓣丸是由薯蓣、当归、桂枝、人参、干地黄等21味中药组成。具有调理脾胃，益气和营的功效。薯蓣为本品方中君药，主要含皂甙类成分，其甙元为薯蓣皂甙元。为了控制本品的质量，以薯蓣皂甙元为对照，采用比色法对本品中薯蓣皂甙元进行含量分析。
1 仪器与试药
uv-210A 型紫外分光光度计，薯蓣皂甙元对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用)，显色剂：5%香草醛溶液(500g香草醛溶于10ml冰醋酸；新鲜配制)0.2ml和高氯酸0.8ml。其他试剂均为分析纯。
2 供试液的制备
对照溶液的制备：精密称取薯蓣皂甙元标准品5.6g，置10ml量瓶中，加氯仿使之溶解后，定容至10ml，摇匀，备用。
供试品溶液的制备：取本品2丸，研磨混匀，精密称取1.5g，加适量硅藻土拌匀，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取至无色。将提取液定量转移至蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用3mol/L盐酸溶液溶解，定量转移至三角锥瓶中，加3mol/L盐酸溶液至50ml，加热回流水解2小时，放冷，用石油醚(30～60℃)萃取5次，每次30ml，合并石油醚液，水洗至中性，回收石油醚至干，加氯仿适量溶解，定量转移至10ml容量瓶中，用氯仿定容至10ml，摇匀，备用。
3 方法与结果
3.1 实验条件选择 分别取对照品溶液，供试品溶液各0.5ml，依法显色，在200～600nm区间扫描测定，对照品溶液与供试品溶液的最大吸收波长约451nm。
3.2 标准曲线的制备 精密吸取薯蓣皂甙元对照品溶液0.05，0.10，0.15，0.20，0.25ml，置10ml容量瓶中，挥尽溶剂，分别精密加入5%香草醛溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，置70℃水浴上不断振摇保温20分钟，迅速冷却，加冰醋酯稀释至刻度，摇匀，备用。以5%香草醛溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，加冰醋酸稀至刻度的溶液为空白，在451nm波长处测定吸收度。以浓度(c，mg) 为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表1。
表1 浓度与吸收度的关系
浓度(mg) 0.028 0.056 0.084 0.0112 0.140
吸收度 0.141 0.289 0.432 0.590 0.734
结果表明，薯蓣皂甙元在0.028～0.140mg范围内，吸收度呈良好线性关系，其回归方程为A=0.0089+5.3107℃，r=0.9999。
3.3 样品测定 取本品份，照供试品溶液制法制成供试品液，分别吸取上述供试液各0.5ml，对照品溶液0.2ml，置10ml量瓶中，挥尽溶剂，分别精密加入5%香草醛溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，置70℃水浴上不断振摇，保温20分钟，迅速冷却，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，备用。在451nm波长处测定吸收度。按对照品比较法计算含量，结果见表2。
表2 样品测定结果
样号 薯蓣皂甙元含量
(mg/g，以薯蓣皂甙元计)
(mg/g) CV
(%)
1 0.1363 0.1363 0.1360 0.1362
2 0.1403 0.1405 0.1397 0.1402
3 0.1359 0.1359 0.1362 0.1360 1.25
4 0.1370 0.1365 0.1369 0.1368
5 0.1368 0.1371 0.1365 0.1368
3.4 回收率实验 取本品已知含量的同一批样品5份，各0.75g，精密称定，分别加入薯蓣皂甙元对照品各0.07mg，照供试品溶液制备方法同法制备，精密吸取上述溶液各0.5ml，挥尽溶剂，显色比色后，计算回收率。结果见表3。
表3 回收率试验结果
样号 已知样品量(mg) 加入对照品量(mg) 测得量 回收率(%) CV(%) ±SD
1 0.0685 0.07 0.1348 95.23
2 0.0685 0.07 0.1408 103.74
3 0.0685 0.07 0.1413 104.47 3.93 100.05±3.93
4 0.0685 0.07 0.1372 98.68
5 0.06[1] [2] 下一页
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