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益肾补骨液质量标准研究 |
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稳定性试验：吸取对照溶液点样，展开，晾干后定位，每隔30min测定一次，直至130min。结果表明，30～120min为扫描最佳时间。
2.4.5 样品中大黄素含量测定：分别取3批样品进行测定，按2.1薄层条件得供试液。精密吸取5μL，分点于同一硅胶G薄层板上，并同时点两点对照品溶液，作双点校正法测定含量，结果见表1。
表1 益肾补骨液中大黄素含量测定
批号 大黄素/(g.L-1)
980420 0.0482
980425 0.0473
980430 0.0444
2.5 加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品5份，分别精密加入浓度为0.0988g.L-1的大黄素对照品溶液2mL，按含量测定方法进行测定，并计算回收率。结果5次平均回收率为96.90%，RSD为1.4%。
3 讨论
何首乌为益肾补肾液处方中臣药，其主要活性成分蒽醌具有抗菌消炎的功效。试验中考虑到结合型蒽醌易水解成游离蒽醌，故采用2.5mol/L硫酸溶液水解，可避免少量醋酸、盐酸被氯仿提出，经试验表明水解2h即可将结合型蒽醌完全水解，用氯仿在酸水中回流提取，可保证提取完全。
致谢：本文承蒙朱承伟总工程师的指导。
作者单位：张水寒 杨永华 湖南省中医药研究院，长沙410006；
曹湘平 湖南省药检所中药室，长沙410002；
陈宗宪 珠海金沙制药有限公司，广东珠海519070
参考文献：
［1］王宝.中成药质量标准与标准物质研究［M］.北京：中国中医药科技出版社出版，1994：300.
［2］张振秋，李锋芒，曹爱民，等.薄层扫描法测定热炎宁中大黄素的含量［J］.中成药，1997，19(4)：16.
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