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复方匙羹藤胶囊中黄酮含量测定 |
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.01～0.05 mg间线性良好。
3.5 稳定性试验：取芦丁对照品溶液4.0 ml，置10 ml量瓶中，按3.4项中“加30%乙醇……加蒸馏水至刻度，摇匀”，于504 nm处测定吸收度，然后每隔5 min处测定吸收度，观察其吸收度变化情况。结果见表1，结果表明，最佳测定时间为显色后5～20 min。
表1 稳定性试验结果
测定项 0 min 5 min 10 min 15 min 20 min 25 min 30 min
吸收度 0.0918 0.0887 0.0882 0.0872 0.0863 0.0845 0.0823
3.6 精密度试验：照3.5项操作，取芦丁对照液4 ml，5份，显色后放置15 min，测定吸收度，计算得 RSD=0.67% ( n=5)。
4 样品含量测定
照3.1样品溶液的配制，得样品液5份。照3.4显色、测定吸收度，经计算得复方SGT中黄酮平均含量为23.56 mg/g。见表2。
5 加样回收试验
取复方SGT胶囊内容物0.5 g，5份，分别加入芦丁对照品1 mg，按3.1样品溶液的配制方法制得样品溶液10 ml，依3.4法测定，得平均回收率98.01%， RSD=1.41% ( n=5)。见表3。
表2 复方SGT黄酮含量测定结果
样品号 含 量 (mg/g) RSD (%)
1 23.26
2 23.75
3 23.45 23.56 2.08
4 23.64
5 23.70
表3 加样回收实验结果
序号 样品折算
含量(mg) 加入对照
品量(mg) 测得量
(mg) 回收率
(%)
(%) RSD
(%)
1 1.230 1.042 2.239 96.83
2 1.178 1.129 2.288 98.31
3 1.283 0.979 2.265 100.31 98.01 1.41
4 1.304 1.105 2.377 97.10
5 1.149 1.113 2.234 97.48
6 小结
由于复方SGT中匙羹藤中有效成分为匙羹藤皂甙，而目前又没有该皂甙的化学对照品，因此，我们选择复方中山楂黄酮含量为限制复方SGT的质量指标。
关于山楂黄酮含量测定方法，我们查阅了许多有关资料，各资料均以芦丁或槲皮素为对照品，用比色法进行含量测定，且显色方法一致，但选定的测定波长却有差异，有的为500 nm［3］，有的为510 nm［2］，加之复方SGT是我们首创的制剂，为此，我们测定了芦丁对照品显色后在400～600 nm范围内的吸收谱，并以最大吸收波长504 nm为测定用波长。同时，由于显色后，稳定性较差，我们对测定时间进行了方法学研究，选定样品吸收度的最佳测定时间为显色后5～20 min。
定性试验和吸收谱均显示：阴性样品对复方SGT中山楂黄酮含量测定无干扰。本研究为复方SGT的质量标准的制定提供了理论依据。
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