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分光光度法测定阿胶及冰片中铅含量 |
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张正康
提要 分光光度法测定阿胶及冰片中铅的含量。采用胶囊增溶，于540 nm处测定吸收度，在0.08～1.6 μg/ml浓度范围线性关系良好( γ=0.9997)，平均回收率99.9%( n=6， RSD=0.85%)。该法灵敏度高，准确性好。
关键词 分光光度法； 阿胶； 冰片； 铅； 含量
The Determination of Iead in Donkey-Hide Gelatin and Borneol by Spectrophotometry
Zhang Zhengkang
The Drug Control Instiute of Luquan, Luquan 651500
Abstract The spectrophotometry was developed for determination of lead in donkey-hide gelatin and borneol. The micelle was used as flux. The absorbance was determined at 540 nm. The linear curves was fine between the concentration rang of 0.08～1.6 μg/ml ( γ=0.9997), The average rate of recovery was 99.9% ( n=6, RSD=0.85%). The method is accurate and sensitive.
Key words Spectrophototometry; Donkey-hide gelatin; Borneol; Lead; Content
铅易在体内积蓄引起慢性中毒，在药物检查重金属时一般以铅为代表。《中国药典》采用硫化物比色法［1］进行药物中铅的限量检查。本文按文献［2］介绍的方法用来测定阿胶及冰片中铅的含量，结果满意。
1 仪器、试剂与试药
53WUV(上海物理光学仪器厂)，751GWUV(惠普上海分析仪器有限公司)；去离子水(电导率＜0.5 μ/cm)，试剂均为分析纯；阿胶及冰片(抽自我县3家药品经营、使用单位，经检验均符合1995年版《中国药典》规定)。
2 方法与结果
2.1 标准铅溶液的制备：精密量取药典法［1］中铅贮备液20 ml，用水定容至100 ml (20 μg/ml)。
2.2 标准曲线的制备：精密量取标准铅溶液0.10、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 ml，分别加0.2 mol/L HCl溶液5 ml、30% KI溶液2 ml、1%明胶溶液2.5 ml、0.005%结晶紫溶液3.3 ml、1% Vit. C溶液1.7 ml后，加水定容至25 ml，摇匀，放置10 min后，置1 cm比色池中，在540 nm处测定吸收度，同时作空白校正(结果见表1)。经直线回归，得回归方程 A=-0.000344+0.274 C，相关系数 γ=0.9997，铅含量在0.08～1.6 μg/ml范围线性关系良好。
表1 标准曲线测定结果
C (μg/ml) 0.08 0.32 0.64 0.96 1.28 1.60
A 0.024 0.089 0.169 0.262 0.353 0.438
2.3 加样回收试验：取依本法测定铅含量的试样溶液各3份，准确加入标准铅溶液适量后，再依本法测定铅含量(结果见表2)。平均回收率=99.9%， RSD=0.85%。
2.4 样品测定
2.4.1 阿胶：取100 g，粉碎，过2号筛，混匀，精密取出0.7 g，依法［1］处理，至加醋酸盐缓冲液( pH3.5)2 ml，微热溶解为止，按2.2项下的方法测定。
2.4.2 取冰片50 g，研细，按前述阿胶的方法处理、测定，唯取样量为4.0 g。
取阿胶及冰片各3批，分别按上法测定，同时用药典法1进行限量检查(结果见表3)。
表2 加样回收试验
编 号 加入量
(μg) 测得量
(μg) 回收率
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