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薄层扫描法测定冠舒片中延胡索乙素含量 |
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张 岩 郭建华 邵荣姿 张 华
提要 采用薄层扫描法测定冠舒片及原料元胡中延胡索乙素含量，方法简便，结果准确。平均回收率为99.50%， RSD=1.67%。该方法可较好地控制产品质量。
关键词 冠舒片； 元胡； 延胡索乙素； 薄层扫描法
Determination of the Tetra Hydro Palmatine in Guanshu Tabel by TLC Scanning
Zhang Yan, Guo Jianhua, Shao Rongzi, et al
Jinan General Hospital of PLA 250031
Abstract We determined the tetra hydro palmatine content in Guanshu tabel and Rhizoma Corydalis by TLC Scanning. The method is simple and the results are accurate.The average recovery is 99.50%, RSD is 1.67%. The quality of the products can be controlled well.
Key words Guanshu tabel; Rhizoma Corydalis; Tetra Hydro Palmatine; TLC Scanning
冠舒片是由我院自行生产的纯中药制剂，由丹参、元胡、茵陈、葛根组成，主用于治疗冠心病、心肌梗塞等，疗效显著。为了控制产品质量，采用薄层扫描法对其及原料药材元胡中延胡索乙素的含量进行了测定。
1 仪器与试药
CS-920型薄层扫描仪(岛津)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所)，冠舒片(自制)，元胡阴性对照品(按处方组成除去元胡，模拟工艺制成)，元胡药材(市售，经马德林主任药师鉴定，制成粗粉)，所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层层析条件：薄层板为含0.3% CMC-Na的硅胶G板(20 cm×20 cm×0.3 mm)，105℃活化0.5 h，置干燥器中备用。展开剂：石油醚－乙酸乙酯－浓氨水(2∶17∶0.2)。
2.2 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品5 mg，加甲醇溶解并定容于5 ml容量瓶中，作为对照品溶液。
2.3 冠舒片样品溶液的制备：取冠舒片适量，剥去糖衣后研细，精密称取0.50 g，加适量硅藻土分散均匀，加入1%冰醋酸乙醇(70%)溶液20 ml，不断振摇，放置过夜，滤过，滤液加入10% NaOH溶液，调节 pH至9.9～10.2，用氯仿萃取3次，合并萃取液，水洗至中性，加入无水硫酸钠脱水，水浴蒸干后用甲醇定容于5 ml容量瓶中。
2.4 元胡药材样品溶液制备：精密称取已烘干、粉碎的元胡粗粉5.40 g加1%冰醋酸乙醇(70%)溶液湿润后渗滤，收集渗滤液，水浴浓缩至25 ml，静置，滤过，滤液加入10% NaOH溶液，调节 pH至9.9～10.2，静置，滤过，沉淀物用水洗涤，抽干，用盐酸液(1%)溶解，滤过，滤液再用10% NaOH溶液按上法重复1次，最后沉淀物用甲醇定容于5 ml容量瓶中。
2.5 薄层扫描测定
2.5.1 薄层扫描条件：扫描波长 λs=450 nm， λR=750 nm， SX=3，单波长双光束反射法锯齿扫描。
2.5.2 标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6、7、8 μl，分别点于同一块薄层板上，按上述层析条件展开，展距10 cm，取出挥去溶剂，以改良碘化铋钾试液喷雾显色，扫描测定峰面积，点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，浓度在1.0～5.0 μg点样量与峰面积呈良好线性关系，回归方程为 Y=6398.9 X+9774.8， γ=0.9998。
2.5.3 精密度试验：在同一块薄层板上，点8个相同量对照品溶液，同法测定峰面积，变异系数 RSD=0.75%。
2.5.4 稳定性试验：将层析后的对照品薄层板，挥去溶剂后，测定斑点峰面积积分值，以后每隔0.5 h扫描测定1次，连续测定3 h，结果斑点在3h积分值稳定， RSD=0.81%。
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