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消瘀宁颗粒剂提取工艺研究 |
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注:*与病理组比较 P<0.05;** P<0.001;△正常组比较 P<0.001 上述结果表明工艺A可加速脑供血,改善微循环,加速脑水肿吸收,所以选用工艺A。 2.2 对工艺A提取条件优化研究 2.2.1 黄芪等药乙醇回流提取条件确定 以黄芪甲甙含量为指标,采用紫外分光光度法进行含量测定[1],选用L9(33)正交试验表,对提取条件进行筛选,因素和水平见表2,结果见表3。 表2 黄芪等乙醇回流提取试验因素水平表
水平 因 素 回流时间 A (h) 乙醇浓度 B (%) 加醇量 C (倍) 1 0.5 90 8 2 1 60 10 3 2 30 12
由表3可知,以 RD最小值作误差估计值。由此可见 B是影响黄芪提取主要因素, A次之再结合各因子的值愈大愈好的分析,最佳提取条件为A2B2C1即加8倍量60%乙醇回流提取1 h,再根据预试试验结果确定提取次数为2次。 2.2.2 当归、川芎提取挥发油后,其药渣和黄芪醇提后的药渣一起与其余诸药按正交设计表4以正丁醇提取物为指标,进行水提取,采用重量法测定含量,选择L9(33)正交试验表,因素和水平见表4,试验结果见表5。
表3 L9(33)正交试验数据分析表
试验号 A B C D 试验结果(黄芪甲甙含量%) ± SD 1 1 1 1 1 0.388±0.07 2 1 2 2 2 0.579±0.032 3 1 3 3 3 0.489±0.067 4 2 1 2 3 0.406±0.049 5 2 2 3 1 0.604±0.054 6 2 3 1 2 0.529±0.073 7 3 1 3 2 0.385±0.067 8 3 2 1 3 0.606±0.074 9 3 2 2 1 0.437±0.046 Ⅰj 1.4560 1.1790 1.523 1.429 Ⅱj 1.5390 1.789 1.422 1.493 Ⅲj 1.4280 1.455 1.478 1.501 R 0.037 0.2033 0.0587 0.024 G=G2/9=2.1737 Ⅰ2j 2.1199 1.3900 2.3195 2.0420 Q=Ⅰ2j+Ⅱ2j+Ⅲ2j Ⅱ2j 2.3688 3.2005 2.0221 2.2290 SSj=Q/3-CT Ⅲ2j 2.0392 2.1170 2.1845 2.2530 SSj 0.0022 0.6210 0.0017 0.001 自由度 2 2 2 2 均方 0.0011 0.3105 0.00085 0.0005 F值 2.2 62.1 1.7 显著性 P>0.05 P<0.05 P>0.05
F0.05(2.2)=19.0;F0.01(2.2)=99.0 表4 远志等水提因素水平
水平 提取次数 E (次) 提取时间 F (h) 加水量 G (倍) 1 1 1 8 2 2 1.5 10 3 3 2 12
表5 L9(33)正交试验数据分析表
试验号 E F G 空白 试验结果(正丁醇提取物mg/ml) 1 2 3 4 ± SD 1 1 1 1 1 8.96±0.56 2 1 2 2 2 9.91±0.68 3 1 3 3 3 9.12±0.71 4 2 1 2 3 12.00±0.57
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