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正交试验法优选西洋参水溶液制备工艺研究 |
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L9(34)正交试验法，探讨提取溶剂、醇沉前药液比重、醇沉浓度、水溶液中生药含量等4个工艺因素3种不同水平对西洋参水溶液澄明度及总皂甙比率的影响，以优选工艺条件。正交试验因素水平见表1，正交试验设计见表2。
表1 正交试验因素水平表
水平 因 素
提取溶剂
A 药液密度
B (g/ml) 醇沉浓度
C (%) 生药含量
D (g/50 ml)
1 75%乙醇 1.09 50 0.20
2 50%乙醇 1.06 60 0.40
3 水 1.04 70 0.60
2.2 西洋参水溶液的制备：称取西洋参捣碎，按正交试验设计表分别用3种不同溶剂回流提取5次(每次2 h)，合并提取液，分别浓缩成3种不同比重的药液，以3种不同浓度醇沉，抽滤后回收乙醇得提取液，精密吸取适量提取液于50 ml容量瓶中，用蒸馏水定容，配成生药含量分别为0.20、0.40、0.60 g的西洋参溶液，灭菌灌封，置室温下存放。
2.3 考察指标及评分：从衡量西洋参水溶液质量的外观及内涵各选择一个指标进行综合考察，优选工艺条件。
2.3.1 西洋参水溶液的澄明度：由“2.2”制备的各个西洋参水溶液灭菌灌封后，观察1个月内的澄明度变化情况，分别进行评分，用于评价西洋参水溶液的外观质量。
2.3.2 西洋参总皂甙比率：取各试验号样品液10 ml，用大孔吸附树脂-比色法［3］测定各样品中西洋参总皂甙含量，按下式计算各样品西洋参总皂甙比率。
根据水溶液中西洋参主要有效成分总皂甙的比率进行评分，用于评价西洋参水溶液的内涵质量。评分标准为2%～3%判70～80分，3%～4%判81～90分，4%以上判91～100分。综合澄明度及总皂甙比率分数即为合计分。西洋参水溶液工艺正交试验重复作1次，两次试验所得合计分数汇总进行分析，结果见表2。正交试验结果方差分析见表3。
表2 正交试验设计及结果
试验号 工艺因素 观察指标
A B C D 澄明度 总皂甙比率(%) 合计分 汇总分
M1 M2
N1
N2
M1+N1 M2+N2 Y1
1 1 1 1 1 90 85 88 90 178 175 353
2 1 2 2 2 80 85 86 83 166 168 334
3 1 3 3 3 100 95 73 78 173 173 346
4 2 1 2 3 95 90 99 96 194 186 380
5 2 2 3 1 95 95 90 88 185 183 368
6 2 3 1 2 80 85 91 95 171 180 351
7 3 1 3 2 90 90 86 84 176 174 350
8 3 2 1 3 70 75 82 80 152 155 307
9 3 3 2 1 85 80 84 88 169 168 337
K1 1033 1083 1011 1058
K2 1099 1009 1051 1035
K3 994 1034 1064 1033
表3 正交试验结果方差分析
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 939 2 469.5 47.9 P＜0.01
B 472 2 236.0 24.1 P＜0.01
C 254 2 127.0 13.0 P＜0.01
D 64 2 32.0 3.3 P＞0.1
误差 88 9 9.8
3 讨论
3.1 方差分析结果表明，工艺因素：提取溶剂(A)、药液浓缩比重(B)、醇沉浓度(C)对实验结果有极显著的影响，而在本试验水平范围内，水溶液中西洋参生药含量(D)对实验结果影响不大。因西洋参水溶液制备工艺的最佳方案为A2B1C3D1，即用50%的乙醇提取西洋参，提取液经减压浓缩成比重为1.09的药液，再以70%的乙醇沉淀提取液，配成水溶液中含西洋参生药量为0.2 g/50 ml的西洋参水溶液。
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