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气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量 |
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、3、4、5号1 ml容量瓶中，分别准确移入0.20 ml D内标液，并用乙酸乙酯定容。按上述色谱条件进样，色谱图见图1。测定内标、厚朴酚与和厚朴酚的峰面积 A，计算Y1=A(M)/A(D)，Y2=A(H)/A(D)；平行测定3次，计算 Y1和 Y2的平均值，分别以Y1(平)及 Y2(平)对(M)及(H)的浓度 X作图，线性回归得：
结果表明，厚朴酚与和厚朴酚的峰面积比与浓度线性关系良好。
3.3 精密度测定：以3号标准液平行进样6次，测得 Y1 (平)=1.1638， RSD=0.61%( n=6)； Y2 (平)=1.0352， RSD=0.82%( n=6)。
3.4 供试品测定：精密称取5.0000 g编号为1号的“种因1号”粉末于50 ml蒸馏瓶。用乙酸乙酯40、30、30 ml分别回流提取各30 min，过滤，合并滤液，蒸馏浓缩约10 ml，移入25 ml容量瓶，加入5.0 ml内标液，乙酸乙酯定容，按上述色谱条件操作，色谱图见图2。平行测定3次，测得厚朴酚为15.851 mg，含量为0.317%；和厚朴酚13.174 mg，含量为0.264%。
3.5 重复性试验：按3.4操作方法以编号为1号的“种因1号”样品制得4个试样液，同样色谱条件下测定，结果：厚朴酚15.756 mg，15.974 mg，15.685 mg，15.862 mg，平均值15.819 mg， RSD=0.8% ( n=4)；和厚朴酚13.128 mg，13.037 mg， 13.326 mg，13.204 mg，平均值13.170 mg， RSD=1.0%( n=4)。
3.6 加样回收率试验：精密称取3.0000 g编号为1号的“种因1号”粉末3份，分别加入厚朴酚(M)与厚朴粉(H)标准液，按3.4操作方法，同样色谱条件下测定，结果见表1。
3.7 不同编号样品测定：按3.4操作方法测定3个编号样品，结果见表2。
表1 厚朴酚(M)与和厚朴酚(N)加样回收率测定结果
编号 厚朴酚 (M) 和厚朴酚 (H)
加入量 检出量 回收率 平均回 RSD 加入量 检出量 回收率 平均回 RSD <
(mg) (mg) (%) 收率(%) (%) (mg) (mg) (%) 收率(%) (%)
S1 1.72 1.644 95.6 1.46 1.401 96.0
S2 3.44 3.371 98.0 97.3 1.5 2.92 2.896 99.2 98.1 1.8
S3 5.16 5.075 98.4 4.38 4.336 99.0
表2 样品测定结果 (%)
编号 厚朴酚 和厚朴酚
含量 RSD( n=3) 含量 RSD( n=3)
1 0.317 0.5 0.271 0.6
2 0.324 0.8 0.6267 0.6
3 0.315 0.4 0.255 0.5
平均 0.319 1.5 0.264 3.2
4 讨论
选择分离厚朴酚与和厚朴酚的色谱柱，一般毛细管柱都可以完全分离，而填充柱除了OV-101固定相填充柱外，其它固定相填充柱分离效果不理想。在内标和柱温选择上，采用程序升温法，既使杂质峰与内标峰得到分离，又保证被测成分完全分离和保留时间不太长；按“3.4”操作方法制备不含内标物的供试液，在相同色谱条件下测得的色谱图图3，与图2比较，可以看出杂质峰对内标峰的影响可以忽略。在提取方法上，用95%乙醇提取滤液浓缩后有凝胶状物(可能为糖类物质)沉出，溶液颜色深，色谱峰复杂，干扰成分多，对柱污染严重；而用乙酸乙酯提取的溶液较清透，干扰峰少。用超声波振荡提取，离心过滤，方法简便，测定结果与回流提取结果差异很小，两种方法都可以使用。由于进样和检测器响应各种因素，外标法精密度很差，不适宜采用，如果选择到适当的内标物和色谱条件，内标相对法可以明显改善测定方法的精密度和重现性。作为产品质量指标，建议厚朴酚含量≥0.30%，和厚朴酚含量≥0.25%。
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