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调压益心胶囊中钩藤的薄层层析鉴别 |
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1 实验材料
1.1 钩藤(南昌市医药公司购入，经江西省中医学院 药学系鉴定为华钩藤)，钩藤对照药材(卫生部生物制品鉴定所提供)。
1.2 薄层层析硅胶G(供TLC用，青岛海洋化工厂，批号：950306)，三用紫外灯(上海顾村电子仪器厂)，10μl、5μl微量进样器(华西玻璃仪 器厂)，甲醇(AR，上海振兴化工一厂，批号：960901)，盐酸(AR，南昌电化厂，批号：971016)，醋酸(AR，上海市化学试剂一厂综合经营公司，批号：971101)，氯仿(AR，湖北仙桃市 第一化工厂，批号：970618)；无水乙醇(AR，上海振兴化工厂一厂，批号：9806321)，甲基 红(上海试剂七厂，批号：1721214)，次甲兰(永嘉精细化工厂，批号：94066)，苯(AR，河 南焦作化工三厂，批号：971020)，丙酮(AR，湖北仙桃市政第一化工厂，批号：950610)， 氨水(AR，湖南省株洲化学工业集团公司九洲化学试剂厂，批号：970819)，氧化铝(中性， 层析用；上海新诚精细化工有限工司，批号：961203)，索氏提取器(天津玻璃仪器厂)，浓 硫酸(AR，南昌电化厂，批号：971010)，氢氧化钠(AR，上海试剂一厂，批号：960305)。
2 钩藤的化学定性［3］
2.1 取钩藤药材1g，剪碎，加20ml甲醇，盛入冷 凝回流器中，在水浴上加热煮沸5min后过滤，将滤液蒸发干，残留物加稀醋酸5ml，水浴 上加热1min，冷却，过滤，取滤液1滴于滤纸上，干燥后喷碘化铋钾试剂呈现黄红色，证明 有生物碱存在。
2.2 取钩藤药材5g，用80%乙醇30ml，热回流提取20min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加1%HCl溶液10ml溶解，过滤，取滤液1ml，加碘化铋 钾试剂1滴，发生桔红色沉淀，证明生物碱存在。阴性对照品此反应不明显。
3 调压益心胶囊中钩藤的薄层层析鉴别
3.1 药材对照品的制备：取钩藤，称量10.0g，粉 碎至中粗粉，置滤纸筒中，加氯仿50ml，用索氏提取法，提取3 h后，回收氯仿至10～20ml，转移至层析柱中，任其自然留下，以氯仿－乙醇(8∶2)冲洗，收集冲洗液约80～120ml ，于水浴上浓缩至50ml左右，转移至125ml的分液漏斗中，用0.25mol/L的硫酸振摇提取 ，20ml/次，提5～6次，合并酸液，加氨水10ml，碱化，再用氯仿提取5～6次，30ml/次 ，将各次所得氯仿提取液用10ml蒸馏水洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2ml溶解，再次蒸干，然后加入氯仿2 ml溶解， 精密加入0.01mol/L的硫酸20ml稍加振摇，于水浴上挥去氯仿，冷却后加入甲红亚兰混合 指示剂2滴，用0.02mol/L的NaOH液滴至由棕红色至黄绿色达到终点，用氯仿溶液定容至2ml，作为药材对照品备用。
3.2 钩藤供试品溶液的制备：随机取调压益心胶囊30粒，小心去胶囊外壳，称取供试粉末10.0g，按3.1项下要求同法制备供试品溶液A2ml； 另随机取调压益心胶囊30粒，小心去胶囊外壳，称取供试粉末10.0g，用氯仿-乙醇(8∶2) 溶液25ml超提30min后，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿-乙醇(8∶2)溶液定容至5ml作为供 试品B。
3.3 阴性对照液的制备：按处方比例缩小，去除钩 藤药材，按3.1项下要求同法制备钩藤阴性对照品A1定容至5ml，备用。另按处方比例缩小 去除钩藤药材，以氯仿-甲醇(8∶2)溶液25ml超提30min，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿 -乙醇(8∶2)溶液定容至5 ml，作为阴性对照液B1，备用。
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