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明目颗粒工艺质量研究 |
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陈立明 夏恒建 熊付良
提要 采用硅胶G薄层层析，对含有大黄酚的决明子药材和明目冲剂进行了分离和测定。样品测定波长为435 nm，参比波长为550 nm，线性参数 SX=3。该法测得大黄酚的线性范围在0.49～4.90之间，平均回收率为99.79%， RSD为1.39%。
关键词 明目颗粒； 大黄酚； 薄层扫描法
明目颗粒是由枸杞子、远志、决明子等中药组成的中药制剂，具有补益肝肾、养心健脾、益智明目之功效，用于治疗肝肾两虚、心脾不足型少儿视物不清和假性近视等症具有一定的疗效，方中决明子为重要药味。大黄酚系决明子的主要活性成分之一。本文以大黄酚为指标对样品进行质量分析，所得色谱斑点清晰，分离度好，不受阴性干扰，建立了明目颗粒及决明子中大黄酚的含量测定方法。
1 仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(美国Drummond公司)；大黄酚(中国药品生物制品检定所)，薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂)；所用化学试剂均为分析纯；明目颗粒(武汉市健民制药厂)。
2 实验条件
2.1 薄层层析条件：精密吸取供试品溶液6 μl共3份，对照品溶液4 μl和8 μl各2份，点于同一含0.3%羧甲基纤维钠的硅胶G薄层板上，以展开剂苯-甲酸乙酯-甲醇(3∶1∶0.3)的上层液进行上行展开，取出，晾干、后于紫外光365 nm下检视。
2.2 扫描条件：双波长反射锯齿形扫描，扫描波长 λs=435 nm， λR=550 nm，线性参数 SX=3，狭缝1.2 mm×1.2 mm， X=9 mm， Y=35 mm，灵敏度中，背景校正：ON。按外标两点法计算供试品中大黄酚的含量。
3 方法与结果
3.1 供试品溶液的制备：取明目颗粒4 g，研细，精密称定，加10%盐酸30 ml，于水浴上回流2 h，立即冷却，用乙醚75 ml分5次提取，合并乙醚提取液，挥干，残渣用甲醇-氯仿(2∶1)溶解，移至2 ml量瓶中加甲醇氯仿(2∶1)稀释至刻度，作为供试品溶液。
3.2 对照品溶液制备：精密称取大黄酚对照品，加甲醇-氯仿(2∶1)制成每1 ml中含0.49 g的溶液，作为对照品溶液。
3.3 标准曲线的绘制：精密吸取0.49 mg/ml的大黄酚对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μl，分别点样于同一薄层板上，以上述条件展开，取出，晾干，扫描，测定各斑点面积积分值，以点样量(μg)为横坐标 X，以斑点积分值为纵坐标 Y，得一直线，其线性方程 Y=29447 X+3121，γ=0.9995，线性范围为0.49～4.9 μg之间。
3.4 扫描时间选择：吸取对照品溶液依法点样，展开后每隔20 min测定1次，结果表明大黄酚斑点在3 h内峰面积积分值可保持稳定， RSD为1.67%。
3.5 重现性试验：吸取相同量的对照品溶液和同一份供试品溶液，分别展层，测定5次，计算 RSD分别为1.12%和1.78%( n=5)。
3.6 加样回收率试验：精密称取已知含量的供试品6份，分别准确加入0.49 mg/ml的大黄酚对照液适量，按供试品溶液制备方法提取，扫描，测定计算平均回收率为99.79%， RSD为1.39%( n=6)，见表1。
表1 加样回收率测定结果
编号 测得量
(mg) 样品原有量
(mg) 加入量
(mg) 回收率
(%) 平均回收率
(%) RSD
(%)
1 3.19 1.24 1.96 99.49
2 3.21 1.25 1.96 100.00
3 3.61 1.21 2.45 97.96 99.79 1.39
4 3.66 1.17 2.45 101.63
5 4.21 1.27 2.94 100.00
6 4.10 1.17 2.94 99.66
3.7 样品分析：将原料决明子粉碎成粗粉，于80℃烘干，恒重。精密称定0.6 g，依供试品制备方法提取。分别吸取大黄酚对照品溶液4 μl、8 μl，供试品溶液和药材提取液各6 μl，分别交叉点于同一薄层板上，依法展开测定，供试品和药材中[1] [2] 下一页
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