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不同产地牡丹皮中丹皮酚含量测定 |
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仲英 杨尚军 唐文照 王菊
提要 采用薄层扫描法测定了不同产地牡丹皮中丹皮酚 的含量。结果表明，不同产地牡丹皮中丹皮酚含量差别很大，为牡丹皮的收购提供了依据。
关键词 牡丹皮； 丹皮酚； 薄层扫描
牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia Suffruticosa Andr.的干燥根皮。本品为历版《中国药典 》收载品种，具有清热凉血、活血化瘀功能。丹皮中主要有效成分为丹皮酚，经药理研究证 明具有抗炎、镇痛、解痉等药理作用。我国牡丹皮产地很多，但其有效成分丹皮酚的含量有 很大差别。本文采用薄层扫描法测定了不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量，为药材牡丹皮的收 购提供了依据。
1 仪器与材料
日本岛津CS－910双波长薄层扫描仪；薄层层析用硅胶G；化学试剂均为分析纯；丹皮酚对照 品(中国药品生物制品检定所提供)；牡丹皮样品(购自济南、青岛、烟台、潍坊、菏泽、北 京、上海、天津、厦门、武汉、成都、开封药材公司)。
2 方法与结果
2.1 薄层层析条件：称取硅胶G5g，用0.3% CMC－Na液14ml在匀浆机中调和均匀后，用铺板器均匀涂铺于20cm×20cm薄层板上，厚0.3mm ，自然干燥后在110 ℃活化1.5h，取出置干燥器内备用。将样品与对照品溶液5 μl点于同 一薄层板上，以环己烷－氯仿－无水乙醇(7∶3∶1)溶剂系统上行展开10cm，挥干溶剂，于 紫外灯(254nm)下定位，在薄层扫描仪上测定。
2.2 薄层扫描测定条件：扫描方式为双波长反射法 锯齿扫描；波长λS=274nm，λR=365nm；扫 描速度20mm/min；狭缝1.25mm×1.25mm；线性参数SX=3；灵敏度X2。
2.3 线性范围实验
2.3.1 标准品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品50mg，置50ml容量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
2.3.2 线性范围实验：用定量毛细管分别吸取丹皮 酚对照品溶液1、2、3、4、5、6、7μl点于同一块薄层板上，按层析条件展开，紫外灯(254nm)下定位，扫描测得峰面积积分值。以浓度为横坐标(X)，以面积积 分值为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，计算得回归方程Y=35.48 X－0.032，γ=0.9998。表明丹皮酚在1～ 7μg范围呈现良好的线性关系，并通过原点。
2.4 稳定性试验：精密吸取丹皮酚对照品溶液点于 同一块薄层板上展开，挥干展开剂，立即扫描测定斑点峰面积值，每隔0.5h扫描 1次，连续3h。结果表明，面积积分值3h内不变，RSD =2.1%。丹皮酚在3h内稳定。
2.5 精密度试验：取同一供试品溶液点于不同6块薄 层板上。展开，挥干展开剂，扫描测定斑点峰面积值。计算 RSD=1.94%(n=6)，说明本方法精密度很好。
2.6 加样回收率试验：精密称取已知含量的样品1.5g，加丹皮酚对照品25mg，按样品含量测定项下制备样品溶液，并进行含量测定，测得丹 皮酚的添加回收率。回收率为99.64%，RSD=2.35%(n=6)。
2.7 样品含量测定：精密称取丹皮粉末(过40目筛)3g，加1N盐酸：甲醇(1∶1)4ml，浸润1h，加氯仿50ml，回流提取4h，过滤。以少量氯 仿洗涤残渣，合并氯仿液，移至50 ml容量瓶中，氯仿定容。分别精密吸取样品溶液及丹皮 酚对照品溶液各5μl，交叉点于同一硅胶板上，按层析条件展开，挥干展开剂，扫描测定 ，得峰面积积分值，用外标法计算丹皮酚含量。结果见表1。
表1 不同产地牡丹皮中丹皮酚含量测定(%)
样品来源 含量 RSD(n=5) 样品来源 含量 RSD(n=5)
济南 1.75 2.4 上海 1.86 2.0
青岛 1.06 2.1 天津 0.76 2.6
烟台 1.50 1.9 厦门 2.67 1.9
潍坊 1.46 2.1 武汉 1.02 2.3
菏泽 1.60 2.2 成都 0.99 2.2
北京 1.61 2.4 开封 1.90 2.8
3 小结
采用薄层扫描法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量，发现全国不同产地的丹皮酚含量差别 较大，最高的可达2.67%，最低的仅有0.76%，为丹皮酚的收购提[1] [2] 下一页
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