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新新肝康片的质量标准研究 |
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置上有相同的荧光斑点，而阴性对照样品溶液中无相应斑点，见图1。
图1 五味子甲素的薄层色谱图
板蓝根药材、靛玉红、样品、未加板蓝根的阴性对照样品溶液分别点样，层析条件同五味子。在自然光下，供试品色谱中在与靛玉红色谱相应的位置上有相同的红色斑点，而阴性对照样品溶液中无相应斑点，见图2。
图2 靛玉红的薄层色谱图
丹参药材、丹参酮ⅡA、样品、未加丹参的阴性对照样品溶液分别点样于硅胶G板（10×20cm），以苯∶乙酸乙酯（19∶1）展开[3]，取出，晾干。自然光下供试品色谱中在与丹参酮ⅡA色谱相应的位置上有相同的红色斑点，而阴性对照样品溶液中无相应斑点，见图3。
图3 丹参酮ⅡA的薄层色谱图
3 样品中五味子甲素和丹素酮ⅡA的含量测定
3.1 扫描波长及有关仪器参数的确定
五味子甲素：测定波长260nm，参比波长350nm，反射法直线扫描[4]。
丹参酮ⅡA：测定波长275nm，参比波长350nm，反射法矩齿扫描[5]。
3.2 线性范围试验
五味子甲素：用定量毛细管准确吸取对照液1、2、3、4、5μl点于同一硅胶GF254板上，按五味子甲素层析条件展开并进行扫描测定。结果对照品在1μg～5μg内与积分值呈直线关系，γ=0.9 995，回归方程：Y=1 072.9X＋477.5。
丹参酮ⅡA：用定量毛细管准确吸取对照液1、2、3、4、5μl点于同一硅胶G板上，按丹参酮ⅡA层板条件展开并进行扫描测定。结果对照品在2μg～10μg内与积分值呈直线关系，γ=0.9 994，回归方程：Y=2 504.5X—214.7。
3.3 稳定性实验
准确吸取五味子甲素、丹参酮ⅡA对照液各3μl（n=5），分别点于薄层板上，展开后按0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0h分别进行薄层扫描测定，斑点面积积分值在3h内稳定，结果见表1。
表1 稳定性试验
时间（h） 0 0.5 1 1.5 2 3 RSD(%)
五味子甲素 1 3894 3931 3968 3988 3971 3921 0.91
2 3828 3837 3877 3941 3903 3962 1.40
3 3934 3892 3872 3833 3876 3871 0.85
4 3966 4012 4083 3981 3984 3927 1.39
5 3862 3823 3798 3771 3833 3853 0.89
丹参酮ⅡA 1 7372 7222 7260 7321 7194 7099 1.33
2 7337 7292 7312 7192 7173 7153 1.10
3 7202 7228 7135 7076 7098 7195 0.86
4 7347 7239 7189 7270 7268 7284 0.72
5 7323 7301 7264 7189 7138 7165 1.06
3.4 精密度试验
准确吸取五味子甲素对照液3μl、丹参酮ⅡA对照液4μl，分别点于薄层板上，展开后进行薄层扫描测定。峰面积积分值变异系数，五味子甲素RSD=1.14％（n=5），丹参酮ⅡARSD=0.42％（n=5）。
3.5 样品测定
五味子甲素：取样品细粉约10g，精密称定，按供试品溶液的制备方法配制，准确吸取样品溶液6μl，点于硅胶GF254板上，同标准曲线操作测定含量，结果见表2。
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