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不同地区高良姜挥发油和1 8 桉油素含量测定比较 |
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2 实验方法和结果
2.1 挥发油含量测定：取高良姜粉末50.00 g，准确称量后移入1 000 ml蒸馏瓶中，加入750 ml蒸馏水，室温浸泡2 h，按《中国药典》(1995年版)“挥发油含量测定方法甲”测定。结果见表3。
表3 不同地区高良姜挥发油含量和1，8-桉油素含量测定结果
地区 外观质量 挥发油
(ml) 含量
(%) 1，8-桉油素
(mg) RSD
(%, n=3) 油中含量
(W/ V，%) 药材含量
(%)
昆明 根，好 0.63 1.26 250.7 0.25 39.8 0.501
泉州 根，一般 0.42 0.84 145.4 0.09 34.6 0.290
江川 根，好 0.60 1.20 203.7 0.27 34.0 0.407
柳州 根，好 0.65 1.30 238.2 0.16 36.7 0.476
海南 根，好 0.45 0.90 134.2 0.26 29.8 0.268
北京 根，好 0.60 1.20 217.2 0.13 36.2 0.434
上海 片，一般 0.42 0.84 151.4 0.30 36.1 0.302
徐闻 根，虫蛀 0.45 0.90 123.9 0.24 27.5 0.248
徐闻 根，好 0.62 1.24 200.4 0.41 32.3 0.400
2.2 溶液配制
2.2.1 1，8－桉油素标准溶液A：精密称取0.0932 g 1，8－桉油素对照品，用乙酸乙酯溶解配成浓度为9.4763 mg/g溶液。
2.2.2 内标溶液：称取0.5160 g环己酮于25 ml容量瓶，乙酸乙酯溶解并定容。
2.2.3 供试液制备：把从50.00 g高良姜粉体提取的挥发油用乙酸乙酯溶解后移入25 ml容量瓶，加入2.0 ml内标溶液，用乙酸乙酯定容。
2.3 标准曲线绘制：精密称取相当含1，8－桉油素3.386 mg、4.555 mg、5.795 mg、7.091 mg、8.443 mg的标准溶液A于5个1 ml容量瓶中，分别加入70 μl内标溶液，乙酸乙酯定容，分别编号为1～5号标准溶液。按色谱条件进样，色谱图见图1。测定1，8－桉油素和内标峰的面积Ax和As，计算峰面积比( Ax/ As)，平行测定3次，计算峰面积比平均值 X，结果见表1。以 X对1，8－桉油素含量C作图，线性回归得： X=0.12835+0.78428 C， γ=0.9999。结果显示线性关系良好。
表1 1，8-桉油素浓度C与峰面积比平均值 X
测算值 编 号
1 2 3 4 5
C 3.386 4.555 5.795 7.091 8.443
X 2.7693 3.7177 4.6677 5.7066 6.7364
2.4 精密度测定：以1号标准溶液平行进样测定8次，峰面积比平均值 X=2.7 677， RSD=0.70%( n=8)。
2.5 供试液测定：按色谱条件对供试液平行测定3次，色谱图见图2。测得峰面积比值，求出 C，按公式：1，8－桉油素总含量= C×2 000/70(其中2 000/70为内标量比)，计算1，8－桉油素总含量。结果分别为：210.5 mg，211.6 mg，212.1 mg，平均值211.4 mg， RSD=0.39%。
2.6 加样回收率测定：准确称取一定量已知1，8－桉油素含量的挥发油乙酸乙酯作初始液于1～4号1 ml的容量瓶中，分别准确加入一定量1，8－桉油素标准溶液和70 μl内标液，用乙酸乙酯定容，在相同色谱条件下，对各编号溶液平行测定3次，按公式：回收率=(测定总量-初始液含量)/加入量，计算回收率。结果见表2。
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