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高效液相色谱法测定芩连葛根片中黄芩甙含量 |
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张伟婷 周仰青 洪可俊 李美月 唐元军
提要 采用高效液相色谱法测定了芩连葛根片中黄芩甙的含量。结果：回收率为99.2%， RSD=2.4%( n=5)。
关键词 高效液相色谱法； 芩连葛根片； 黄芩甙； 含量测定
芩连葛根片主要成份有葛根、黄芩、盐酸黄连素。现有标准只对其中盐酸黄连素的含量作出规定，其它成份尚无含量控制项目(《广东省药品标准》1987年版1部，第241页)。本文采用高效液相色谱法测定了芩连葛根片中黄芩甙的含量［1］。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪，YWGCI8柱，510型输液泵，U6K进样阀，SP4270数据处理机；黄芩甙对照品(中国药品生物制品检定所)，芩连葛根片(广东省汕头制药厂)。
2 色谱条件与参数
流动相：甲醇－0.02 M磷酸二氢钾(50∶50)，检测波长280 nm，流速1.0 ml/min，灵敏度0.5AUFS。
在此色谱条件下，柱效以黄芩甙计理论塔板数 N=1200。
3 实验方法与结果
3.1 线性关系：精密称取黄芩甙对照品适量，用流动相溶解并稀释成1 mg/ml的溶液，精密量取上述溶液0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，各进样10 μl，进行分析。结果黄芩甙峰面积与浓度呈良好线性关系。回归方程为： Y=48260.9 X-6678.5， γ=0.9992。结果表明，黄芩甙在55～200 μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
3.2 回收率实验：称取同一批号供试品细粉适量(约相当于黄芩甙5 mg)，加入黄芩甙对照品5 mg，置圆底烧瓶中，加乙醇50 ml，加热回流2 h，滤过，滤渣及容器用乙醇洗涤，合并滤液与洗液，置水浴上蒸干，残渣用流动相溶解成50 ml，进样10 μl，依法测定。结果平均回收率为99.2%， RSD=2.4%( n=5)。
3.3 样品的测定：取样品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约2片)，置圆底烧瓶中，照回收率试验项下方法操作，结果见表1、图1、图2。
表1 黄芩甙含量测定(mg)
样品编号 每片含黄芩甙
1 0.5223
2 0.4998
3 0.5012
4 讨论
流动相选择最终采用甲醇－磷酸二氢钾溶液，结果峰形较为理想［2］。芩连葛根片中另一成份葛根素也能出峰且峰较大，但与其它峰分离较差，有待进一步摸索条件。
作者单位：张伟婷 周仰青 洪可俊 唐元军 福建省漳州市药品检验所 363000
李美月 福建省漳州市医药站 363000
参考文献
1 王 强，张晓平.中药复方感冒安中黄芩甙、绿原酸的高效液相色谱测定.中草药，1989，20(8)∶15～16
2 李学斌，秦华伟.黄芩及双黄连注射液中黄芩甙含量测定.中成药，1992，14(8)∶16～17
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