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分光光度法测定板蓝根冲剂中微量砷 |
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(标准砷溶液体积)/((ml)) 吸光度
2 0.074 4 0.149
6 0.287 8 0.379
10 0.483 12 0.594
14 0.703
2.5 稳定性实验：用移液管精密移取5、8、10 ml(1μg/1 ml)标准砷对照液，按“测定波长的选择”项下操作，得表3。
表3 稳定性考查
测定时间 吸光度 测定时间 吸光度
(min) 5 ml 8 ml 10 ml (min) 5 ml 8 ml 10 ml
0 0.215 0.403 0.565 5 0.215 0.403 0.565
10 0.214 0.403 0.564 15 0.215 0.403 0.563
20 0.214 0.405 0.561 25 0.214 0.401 0.562
30 0.213 0.401 0.561 35 0.213 0.403 0.560
40 0.214 0.401 0.561 45 0.210 0.402 0.563
从表3可知，45 min以内数据稳定。
2.6 精密度试验：取同一批号样品，精密称取5份各10.0 g，按“测定波长的选择”项下操作，测定，结果见表4。
表4 精密度试验结果
实验号 吸光度 cv(%)
1 0.286
2 0.247
3 0.251 0.2662 7.8
4 0.257
5 0.290
2.7 样品前处理条件的选择
2.7.1 消化物质的选择：据报道氢氧化钙是物质消化中最常见最普遍应用的消化物质，其消化效果好，消化速度快，对环境及人体不会产生污染与化学刺激，故采用氢氧化钙作为消化物质。
2.7.2 灼烧温度的考察：在消化过程中，温度过低不能完全破坏有机物，温度过高又会使砷逸出。因此，我们拟定观察样品颜色和吸收度变化两种方式对400～700℃温度段进行考察。结果分别见表5、表6。
表5 不同温度段样品颜色变化
样品编号 温度段(℃) 样品颜色 样品编号 温度段(℃) 样品颜色
1 400～450 黑 色 2 450～500 灰黑色
3 500～550 灰黑色 4 550～600 灰白色
5 600～650 白 色 6 650～700 白 色
表6 不同温度段样品吸收度( n=3)
温度(℃) 吸收度 温度(℃) 吸收度
500～550 0.230 550～600 0.257
600～650 0.222 650～700 0.178
从表5、表6可知，板蓝根冲剂最佳消化温度在550～600℃。
2.7.3 炽灼时间的考察：在550～600℃箱式电炉中灼烧不同时间，按“线性关系的考察”项下操作，测定结果见表7。
表7 不同炽灼时间的样品重量(g)
样品编号 0 h 1 h 2 h 3 h
1 40.9750 40.9735 40.9650 40.9540
2 55.8927 55.8915 55.8872 55.8720
3 36.3572 36.3551 36.3491 36.3485
样品编号 4 h 5 h 6 h 7 h 8 h
1 40.9537 40.9520 40.9517 40.9517 40.9517
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