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分光光度法测定板蓝根冲剂中微量砷 |
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赵 力 张培华 魏长明
提要 采用分光光度法对板蓝根冲剂中砷盐含量进行了准确测定，灵敏度高，重现性较好，在2～14 μg范围内，吸收度呈良好线性关系。对4个厂家32批号的样品测定结果：板蓝根冲剂含砷量0.312～1.011 ppm之间。
关键词 分光光度法； 板蓝根冲剂； 砷
Determination of Microamount of As in Banlangen Granule bySpectrophotometry
Zhao Li, Zhang Peihua, Wei Changming
Chengdu University of TCM,Chengdu 610075
Abstract A spectrophotometric method for the determination of As in Banlangen granule is described. The method is simple, quick and effective. The linear range is 2～14 μg. The contents are of 0.312～1.011 ppm by determining 32 samples from 4 factories.
Key words Spectrophotometry; Banlangen granules; As
中药材在其栽培及制剂过程中可能引入微量的砷盐，由于砷在体内积蓄性很强，为保证药品的质量及用药的安全性，《中国药典》规定了砷盐测定方法。作者考察了样品前处理及测定条件，利用标准曲线测定样品中砷盐的含量，克服了目视法带来的误差。
1 仪器与试药
7550型分光光度计(上分厂)，砷化氢发生器，箱式电阻炉；三氧化二砷，板蓝根冲剂(购买)；化学试剂均为A*R级。
2 测定方法及结果
2.1 标准砷溶液的制备：精密称取干燥至恒重的三氧化二砷0.132 g，至1 000 ml量瓶中，加20%的氢氧化钠溶液5 ml溶解后，用适量稀硫酸中和，再加稀硫酸10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前取贮备液10 ml置1 000 ml量瓶中，加稀硫酸10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得标准砷溶液(1 μg/ml)。
2.2 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，混匀，称取10.0 g，加氢氧化钙5.0 g，及少许水使湿润混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱式电阻炉，于550～600℃炽灼6 h，使完全灰化，放冷，取出，灰分移入砷化氢发生瓶中，加盐酸7.5 ml，再加水使成31 ml即得。
2.3 测定波长的选择：精密吸取标准砷溶液(1 μg/ml)5 ml，置砷化氢发生瓶中，分别加盐酸5.0 ml，加水使成31 ml，再在砷化氢发生瓶中，分别加碘化钾试液5.0 ml，与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10 min后，加无砷锌粒3～4 g，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有5.0 ml二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管，室温(约25℃)下反应1 h。反应完毕，吸收液用氯仿补加5.0 ml，将部分吸收液移入2 cm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上，于波长510 nm附近测量吸收度。测定结果见表1。
从表1可见，波长在510 nm处有最大吸收，故选择510 nm为测定波长。
2.4 线性关系的考察：准确移取标准砷溶液(1 μg/1 ml)2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0 ml于砷化氢发生装置的三角瓶中，按“测定波长的选择”项下操作，以砷量对吸光度作线性回归，得回归方程为： A=18.8395 X+0.8176，在2～14 μg范围内，线性关系良好，结果见表2。
表1 测定波长的选择
测定波长(nm) 吸光度 测定波长(nm) 吸光度
504 0.236 506 0.238
508 0.240 509 0.240
510 0.241 511 0.240
512 0.240 513 0.239
表2 标准砷溶液吸收度( n=3)
(标准砷溶液体积)/((ml)) 吸光度 [1] [2] 下一页
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