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黄喘平雾化液生产工艺研究 |
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2.3 黄芩甙的含量测定［3］
2.3.1 供试液的制备：精取本品1 ml，置于25 ml容量瓶中，加0.1 mol/L的HCl溶液至刻度，摇匀。再取2 ml，置于25 ml容量瓶中，加0.1 mol/L的HCl溶液至刻度，摇匀，即得。
2.3.2 对照液的制备：精称黄芩甙13 mg，按上述供试液制备方法制备。
2.3.3 阳性和阴性对照液的制备：模拟制剂处方剂量比例，取不含黄芩的其他药材制成样品，按上述供试液制备方法制备。
2.3.4 测定波长的选择：取供试样品、对照液与供试样品的阴性对照液，按照分光光度法［4］操作，于200～400 nm波长范围内进行扫描。结果，黄芩甙对照液、供试液均在275 nm波长处呈现最大吸收峰，而阴性对照液在该波长处没有相应的特征吸收，表明阴性对照液对本品的测定无干扰。故确定275±2 nm波长为本品的测定波长，见图1。
图1 黄芩甙的含量测定
①黄喘平雾化液
②黄芩甙对照品
③无黄芩的阴性对照品
2.3.5 标准曲线的制备与样品测定：精密称取黄芩甙对照品12 mg，置50 ml容量瓶中，加入0.1 mol/L的HCl溶液至刻度，分别精取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml于25 ml容量瓶中，加入0.1 mol/L的HCl溶液至刻度，于274 nm波长测定吸收度。溶液浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，得 Y=16.3819 X+0.0415， γ=0.9993。实验结果表明，黄芩甙在5～30 μg/ml范围内符合比尔定律。根据标准曲线回归方程，计算各供试样中黄芩甙的含量，见表2。
2.4 盐酸麻黄碱的含量测定［5，6］
2.4.1 对照品溶液的制备：精取在105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱0.5 g，置100 ml容量瓶中加水置刻度，摇匀，备用。
2.4.2 精取对照品5 ml，置三角瓶中，加乙醚10 ml，酚酞与麝香草酚蓝指示剂各3滴，用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，随滴随振摇，直到水层显持久的紫红色，即可，消耗NaOH(0.09519 mol/L)1.29 ml。按每1 ml的NaOH(0.1 mol/L)溶液相当于20.17 mg的C10 H15 ON*HCl计算含量。
2.4.3 精取对照品5 ml，置500 ml蒸馏瓶中，加20% NaOH 100 ml，水蒸气蒸馏，收集馏出液约40 ml，用稀盐酸调 pH为6，置50 ml容量瓶中，加水至刻度，转至三角瓶中，至加乙醚10 ml起同上法操作，消耗NaOH 0.84 ml，计算含量。
2.4.4 校正因子：将对照品溶液直接滴定的结果减经蒸馏后滴定的结果得该项测定中的校正因子8.64 mg(即蒸馏法与直接滴定法相差8.64 mg盐酸麻黄碱)。
2.4.5 样品中麻黄碱含量的测定：精密称取供试样品5 ml，置500 ml蒸馏瓶中，加20% NaOH 100 ml，同2.4.3操作，计算得盐酸麻黄碱+校正因子结果。见表2。
3 实验结果
3.1 生产工艺的选择：根据表2中的实验数据进行数据处理，并选择最佳工艺条件。结果见表3。
表3 数据处理方差分析表
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