|
通痹片稳定性动力学试验 |
| |
初 洁 刘永俊
提要 应用化学动力学原理对通痹片进行了加温加速试验。选择士的宁含量为指标［1］，考查通痹片的稳定性，结果：实验数据lgC对时间t呈线性关系，为一级反应过程。从斜率中求得反应速度，推算其有效期约为9 a，半衰期约为62 a。
关键词 通痹片； 稳定性； 有效期
通痹片是由制马钱子，蜈蚣、当归、黄芪等中药组方而成。为了控制其内在质量，笔者对该产品的稳定性进行了研究。根据有关资料，选用士的宁含量的变化为指标，应用动力学原理考察其稳定性，推算本品的有效期和半衰期。
1 实验仪器和试剂
CS-9000双波长薄层扫描仪(日本岛津)，电热恒温干燥箱(黄石市医疗器械厂)，硅胶GF254薄层板(烟台化工所)；士的宁标准品(中国药品生物制品检定所)；氯仿、浓氨水、甲苯、丙酮、乙醇均为分析纯。
2 实验方法
2.1 样品液的制备：取通痹片数片，除去糖衣，置乳钵中充分研细过筛，精取15份，每份9 g，分成3组，分别置于110℃、100℃、90℃进行加热处理。加热处理的方法是将称好的样品置于磨口三角瓶中密封，置恒温箱中，按一定温度加热贮藏，间隔一定时间取1瓶。样品取出后立即用自来水冲洗冷却至室温，加入氯仿90 ml与浓氨试液4.5 ml，密塞，轻轻摇匀，室温放置24 h，滤过，水溶蒸干得残渣以氯仿再次溶解，转移定容至5 ml容量瓶备用。
2.2 标准曲线的制备：精密称取士的宁标准品，加氯仿制每ml含1.2 mg士的宁标准品溶液。用微量点样器分别精取2、4、6、8、10 μl点样于刚活化好的硅胶GF254薄层板上，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下(254 nm)检视。确定斑点位置，再用CS-9000型双波长薄层扫描仪测定。采用反射式线性扫描(输入机中参数， λs=235 nm，λR=300 nm， Sx=3)。见表1。
表1 标准品点样量与峰面积分值表
点样量(μg) 峰面积值 点样量(μg) 峰面积值
2 6963.650 4 12294.230
6 16587.200 8 21304.900
10 24976.668
对上述数据进行线性回归，得回归方程： Y=2914.59+2251.77 X，相关系数 γ=0.9982。相关性显著。
2.3 样品液的测定：取样品液5 μl在同样条件下点样，按标准曲线制备项下操作，扫描得斑点峰面积积分值，查标准曲线获士的宁含量，数据见表2。
通过90℃时lgC-t图可以发现呈一直线，说明通痹片的分解反应符合化学动力学的一级反应，因此有lgC=lgC0-k/2.303×t。见图1。
表2 样品峰面积积分值与lgC表
温度(℃) t(h) 积分值 C(mg/g) C(%) lgC b
0 23189.52 1.20 100 2
4 22892.37 1.18 98.33 1.9927
90 8 22540.66 1.16 96.84 1.9860 -1.8750×10-3
12 22198.00 1.14 95.00 1.9777
16 21899.46 1.12 93.33 1.9724
0 23290.81 1.21 100 2
3 22610.86 1.17 90.39 1.9840
100 6 22102.18 1.14 93.90 1.9726 -4.7500×10-3
9 21402.05 1.09 90.08 1.9546
12 20835.92 1.06 87.70 1.9430
0 23210.85 1.20 100 2
2 22264.50 1.15 95.48 1.9799
110 4 21285.66 1.09 90.65 1.9574 -1.1675×10-2
6 20304.78 1.03 85.81 1.9335
8 19259.06 0.9[1] [2] 下一页
上一个医学论文： 参翁泡腾片质量研究
下一个医学论文： 活血散制备及临床观察
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文