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蒙药地锦草总黄酮提取工艺研究 |
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同时，在500nm波长处进行时间扫描，结果显示150min内基本稳定。
2.1.2 标准曲线的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10.0mg，加甲醇溶解，转入50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品液(0.2mg/ml)。精密吸取该液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，分别置25ml容量瓶中，加水至6 ml，加5% NaNO2试液1.0ml，放置6min，加10% Al(NO3)3试液1.0ml，放置6min，加10% NaOH试液10ml，加水至刻度，摇匀，放置15min以相应试剂作空白，于500nm处测定吸光度。以浓度(C)与吸光度(A)进行直线回归，得回归方程为Y=0.0209+0.3467X， γ=0.9997。在0.20～1.20mg范围内呈线性关系。
2.1.3 加样回收率测定：称取5.0 g地锦草粗粉3份，精密称定，分别精密加入芦丁对照品，按样品制备法制备，并照标准曲线制备方法测定，计算其回收率。结果见表1。
表1 加样回收率测定结果
编 号 样品总黄酮量
(mg) 加入量
(mg) 测得值
(mg) 回收率
(%) ± S
(%) CV
(%)
1 37.0831 5.1435 41.3873 97.74
2 36.1533 5.0111 41.4315 100.74 98.77±1.71 1.73
3 37.1173 5.1001 41.4110 97.83
2.2 提取方法的选择
2.2.1 水提取法：称取地锦草粗粉5.0g，加水200ml，浸泡30min，煮沸60min，过滤。共煎煮3次。合并滤液定容至50ml，备用。
2.2.2 乙醇提取法：称取地锦草粗粉5.0g，加乙醇，水浴回流1h，过滤。共提取3次。合并滤液定容至50ml，备用。
2.2.3 样品液总黄酮含量测定：精密吸取样品液3.0ml，置25ml容量瓶中，按标准曲线制备法测定吸光度，计算含量。结果见表2。
2.3 提取工艺条件优选：从表2可知，乙醇提取法优于水提取法，可采用正交实验设计，选用乙醇浓度、提取时间、提取溶剂加倍量及提取次数4个因素，每个因素选择3个水平，用L9(34)正交表进行实验设计优选。结果见表3、表4。
表2 地锦草提取条件与含量关系
试验号 提取条件 含量( ± S，%) CV(%)
1 水提取法 0.1397±0.004 2.85
2 乙醇提取法 0.7278±0.011 1.44
表3 因素水平表
水平 因 素
A乙醇浓度(%) B提取时间(h) C溶剂加倍量 D提取次数
1 60 1.0 6 1
2 75 1.5 8 2
3 90 2.0 10 3
表4 正交试验设计及结果分析
表头设计 A B C D 试验结果
列 号 1 2 3 4 总黄酮含量(%)
1 1 1 1 1 2.674
2 1 2 2 2 2.891
3 1 3 3 3 3.033
4 2 1 2 3 3.224
5 2 2 3 1 2.538
6 2 3 1 2 3.015
7 3 1 3 2 2.605
8 3 2 1 3 3.423
9 3 3 2 1 2.640
(-)/( Ⅰ)1 2.866 2.834 3.037 2.617 G=2.6043
(-)/( Ⅰ)2 2.926 2.951 2.918 3.110
(-)/( Ⅰ)3 2.889 2.896 2.725 3.227
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