|
薄层扫描法测定乐口颗粒剂中小檗碱含量 |
| |
惠秋沙 王怀友 曹艳花
提要 采用薄层扫描法测定了乐口颗粒剂中小檗碱的含量，样品测定结果 RSD为2.87%；同时对回收率和精密度进行了考查。
关键词 薄层扫描法； 乐口颗粒剂； 小檗碱
TLC-Densitometric Determination of Berberine in Lekou Granules
Hui Qiusha, Wang Huaiyou, Cao Yanhua
Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Jinan 250014
Abstract A method for the determination of Berberine by TLC-Densitometry in Lekou granules is reported. RSD of the three results is 2.87%. At the same time, recovery and accurance is also studied.
Key words TLC-Densitometry; Lekou Granules; Berberine
乐口颗粒剂由黄柏等药物组成，具有清火止遗的功能，是治疗相火妄动引起的梦遗失精的经典方。现代临床经验证明，此方在治疗虚火上冲所致的口腔溃疡、口舌生疮方面，效果尤为显著。为控制产品质量，本文应用薄层扫描法对乐口颗粒剂中的小檗碱进行了含量测定。
1 仪器和试剂
CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(日本岛津)，AE240s型电子分析天平(瑞士，MEYTLER)；盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所)，乐口颗粒剂(自制)；试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定条件选择
2.1.1 供试品的制备：取样品5 g，精密称重，置索氏提取器中，先用乙醚130 ml脱脂1 h，挥干乙醚，再用甲醇130 ml提取5 h，回收甲醇至约8 ml，低温放置，抽滤，滤液浓缩并定容于5 ml容量瓶中，即得样品供试液。
2.1.2 薄层层析和紫外测定条件
层析板：0.3%CMC-Na-硅胶G板，室温干燥后，105℃活化1 h，置干燥器中备用。展开系统：苯∶乙酸乙酯∶甲醇∶异丙醇∶浓氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，展开前用等体积的浓氨水饱和15 min。扫描条件：反射式锯齿形扫描，狭缝宽1.2 mm×1.2 mm，线性参数 Sx=3， λs=345 nm， λr=300 nm，峰检出方式为面积法，灵敏度中等。
2.1.3 标准品液的制备：取盐酸小檗碱对照品2 mg，精密称重，置2 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
2.2 标准曲线的绘制：用定量毛细管吸取小檗碱标准液1，2，3，4，5，6 μl，点于同一薄层板上，参照前述条件展开，扫描，测定峰面积积分值，以峰面积积分值( A)为纵坐标，点样量(μl)为横坐标，绘制标准曲线，发现样品在1～6 μl(相当于1～6 μg)的范围内点样量与峰面积积值呈良好线性关系。对所得数据进行回归处理，得回归方程 Y=921.3＋9302 X， γ=0.9976
2.3 精密度的测定：在同一薄层板上平行点样5次5 μl的标准品斑点，参照前述条件展开，扫描，测定峰面积积分值。RSD=1.04%。
2.4 稳定性试验：将层析后的样品参照前述方法测定小檗碱斑点的峰面积积分值，每隔30 min测定1次，结果显示在3 h内，小檗碱斑点稳定性良好， RSD=1.93%。
2.5 样品测定：取3批样品，每批5份，精密称重，参照前述方法制得样品测定液，点样于薄层板上，展开，薄层扫描，用外标二点法测定样品中小檗碱的含量。结果见表1。
表1 样品测定结果( n=5)
批 号 小檗碱含量(mg/g) RSD(%)
970125 0.933 2.70
970210 0.897 2.87
970307 0.971 2.65
2.6 回收率试验：取样品精密称重，定量加入盐酸小檗碱标准品，回流提取后，制得回收率实验液，参照上述方法测定小檗碱的含[1] [2] 下一页
上一个医学论文： 高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量
下一个医学论文： 论中药汤剂煎煮与疗效
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文