|
止嗽化痰口服液中盐酸麻黄碱含量测定 |
| |
王弋然
提要 采用薄层扫描法对止嗽化痰口服液中盐酸麻黄碱进行含量测定，回收率为97.38%， RSD为1.73%。操作简便，精确度高，为止嗽化痰口服液的质量控制提供依据。
关键词 止嗽化痰口服液； 盐酸麻黄碱； 薄层扫描法
止嗽化痰口服液由麻黄、杏仁、百部、半夏、陈皮等药物组成。具止嗽化痰、平喘功效，用于肺热咳嗽、痰多气喘等证。麻黄为方中主药，麻黄碱为其主要活性成分。本文采用薄层扫描法对盐酸麻黄碱进行含量测定，为控制本品质量提供参考依据。
1 仪器与试药
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)；盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物检定所)；其它所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备：精密吸取样品液20 ml，置分液漏斗中，加浓氨水1 ml使成碱性。用乙醚－乙醇(8∶2)混合液提取，直至无生物碱反应。合并提取液，通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置蒸发皿中自然挥干乙醚，残渣加甲醇溶解，定量转至5 ml量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得供试品溶液。
2.2 空白对照液的制备：按处方组成剂量，取除麻黄以外的其它药物，按工艺要求制成空白对照液。
2.3 对照品溶液的制备：准确称取盐酸麻黄碱对照品10.12 mg，置5 ml量瓶中，加甲醇溶解，定容，摇匀，即为对照品溶液。
2.4 薄层条件
薄层板：取厚度为0.3 mm的硅胶G板，于105℃活化1 h，备用。
展开剂：正丁醇－乙醇－水(24∶12∶4)。
显色剂：取茚三酮加乙醇配制成0.5%溶液。
扫描条件：检测波长为 λs=520 nm， λr=700 nm；线性系数 SX=3；狭缝为1.2 nm×1.2 nm。
2.5 线性关系的考察：用点样器吸取1、2、3、4、5 μl分别点于同一薄层板上，按上述条件进行操作，于90℃烘20 min至斑点显现，然后进行扫描测定，以点样量为横坐标，相应斑点峰面积为纵坐标，进行回归处理后得回归方程为Y=771.86 X＋1348.29，γ=0.9993。
2.6 稳定性试验：将盐酸麻黄碱对照品溶液点于薄层板上，展开，每间隔0.5 h测定1次斑点峰面积积分值。结果表明：测定值2 h 内基本稳定。
2.7 精密度试验：定量吸取盐酸麻黄碱对照品溶液，依上述层析条件展开，扫描5次。 RSD为1.98%。
2.8 加样回收率试验
取止嗽化痰口服液，加入规定量盐酸麻黄碱，按供试品溶液项下制备待测溶液，再按样品测定项下方法进行测定。根据测得量与对照品加入量计算回收率。结果见表1。
表1 样品加样回收率测定
编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 2.08 2.042 98.17
2 2.08 2.001 96.20 97.38 1.73
3 2.08 2.067 99.37
4 2.08 1.992 95.77
2.9 样品测定：取供试品溶液及对照品溶液随行标准法点于同一薄层板上，按所设定条件行测定。结果见表2。
表2 样品中盐酸麻黄碱的含量测定( n=4)
编号 含量(mg/ml) RSD(%)
01 28.83 1.75
02 31.37 1.69
03 30.49 1.94
3 讨论与小结
空白对照溶液与供试品溶液及对照品溶液点于同一层析板上，经层析、显色后，空白对照溶液在与对照品溶液斑点相应位置上无斑点显现，说明空白无干扰。
经层析、显色后的对照品斑点，在薄层扫描仪上进行光谱测定，其最大吸收波长为520 nm，最小吸收波长为700 nm，因而选定测定波长为520 nm，参比波长为700 mm。
本实验结果稳定，实验误差小，操作简便，为制定本品内在质量标准提供依据。
作者单位:南京市中医院 210001
参考文献
[1] 黄秉廉.薄层扫描法测定止嗽青果合剂中麻黄碱的含量.中成药，1992，14(6)∶17
上一个医学论文： 薄层 紫外法测定如达六味散中栀子甙含量
下一个医学论文： 提高中药糖浆制剂防腐效果三种改进方法
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文