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薄层 紫外法测定如达六味散中栀子甙含量 |
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图2 如达六味散栀子甙的紫外吸收光谱图
a.如达六味散供试品
b.栀子甙对品 c.空白对照品
2.2.2 标准曲线的绘制：精密吸取栀子甙对照品溶液10、20、30、40、50 μl于10 ml刻度试管中，加甲醇至刻度，摇均。以甲醇空白对照，在236 nm处测吸收度。其回归方程为 A=0.0028＋0.0272C，γ=0.9998
2.2.3 栀子甙硅胶HF254薄层洗脱率测定；精密吸取栀子甙对照品溶液10、20、30、40、50 μl点于同一块硅胶HF254薄层板上，以氯仿∶甲醇(3∶1)为展开剂展开16 cm，取出晾干，在紫外灯下画出栀子甙的斑点范围，刮取该部分硅胶，甲醇洗脱，离心5 min，吸取上清液，反复3次，合并洗脱液，定容至10 ml。以同样面积的空白硅胶按上述洗脱法制备空白对照。测得平均回收率为98.50%， RSD%=1.50。
3 含量测定［2，3］
3.1 供试品溶液的制备：取成药、自拟制剂及栀子空白对照品各3份，每份10 mg，精密称定，置索氏提取器中，用100 ml石油醚脱脂，再用100 ml甲醇加热回流至无色。过滤提取液，用适量甲醇洗脱残渣2次。合并滤液和洗脱液，并浓缩至25 ml备用。
3.2 精密度实验：在同一薄层板上点栀子甙对照品溶液30 μl，各点6个点。展开，洗脱，定容，测的如同洗脱率测定。结果 RSD分别为1.4%和1.9%。
3.3 稳定性实验：考察结果标明，栀子甙对照品溶液的吸收度在12 h内保持不变。
3.4 加样回收率实验：精密称取自拟制剂适量，加入栀子甙对照品适量，其它同洗脱率的测定，计算回收率，结果见表1。
表1 加样回收率测定结果
加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
20 19.92 99.60
20 19.62 98.10 98.23 1.2
19 18.39 96.79
19 18.70 98.42
3.5 样品含量测定：精密吸取成药及自拟制剂供试品溶液30 μl各点于同一个硅胶HF254板上，其它同洗脱率的测定。结果见表2。
4 小结
4.1 本实验所用的展开剂，洗脱稳定，展开效果好，栀子甙斑点集中，重现性好，不存在背景干扰。实验回收率高。
4.2 利用薄层－紫外法测定制剂中栀子甙含量是可行的，可以把该方法用作本品质量控制手段。
表2 样品栀子甙的含量测定(%)
样品 编号 含量 平均含量( ± s) RSD
1 0.5590
2 0.5773
成 3 0.5773 0.5697＋0.013 2.2
药 4 0.5834
5 0.5651
6 0.5559
自 1 0.7822
拟 2 0.7731
制 3 0.7853 0.7731＋0.010 1.3
剂 4 0.7670
5 0.7519
作者简介：许 良：男，1966年生，讲师，硕士
作者单位：内蒙古蒙医学院，通辽市 028041
参考文献
［1］ 内蒙古自治区卫生厅，内蒙古蒙成药标准.赤峰：内蒙古科技出版社，1984∶317
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