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薄层 紫外法测定如达六味散中栀子甙含量 |
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许 良 王青虎 特木尔巴根
提要 采用薄层-紫外法测定了蒙药如达六味散制剂中的栀子甙含量。结果显示:栀子甙的平均回收率为98.23%, RSD为1.2%。该方法能够有效地控制制剂质量。 关键词 如达六味散; 栀子甙; 薄层-紫外法
Quantitative Determination of Cape Jasmine Glucoside in Mongolian Medicine
Ruda Liuwei San by TLC-UV Spectrophotometry Xu Liang, Wang Qinghu, Temuerbagen Inner Mongolia College of Traditional Mongolian Medicine,Tongliao 028041
Abstract Cape Jasmine Glucoside in preparation Ruda Liuwei San was determined by TLC-UV spectrophotometry here. The results showed that the average recovery for Cape Jasmine Glucoside is 98.23% and the RSD is 1.2%. The method could control the quality of the preparation. Key words Ruda Liuwei San; Cape Jasmine Glucoside; TLC-UV spectrophotometry
如达六味散是由栀子、木香、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒等药材组成的制剂。在蒙医临床上主治“巴达干”“宝日”引起的呃逆、呕吐、胃痉挛等证。为控制本制剂的质量,本文采用薄层-紫外法对其栀子的含量进行了测定。
1 材料 1.1 药品:木香、栀子、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒购自通辽市药材站,并均由蒙药鉴定教研室鉴定。木香为菊科植物木香 Aucklandia lappa Decnede 干燥根。栀子为茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实。闹羊花为杜鹃花科植物羊踯躅 Rhdodendyon molle G.Don 的干燥花。荜茇为胡椒科植物荜茇 Piper longum L 的干燥果穗。苏格木勒为姜科植物砂仁 Fructus Amomi 的干燥果实。如达六味散,由哲理木盟蒙医研究所提供。批号为9709051。按文献[1]处方及方法配制的自拟制剂和缺栀子空白对照品。栀子甙对照品,中国药品生物制品检验所提供。 1.2 仪器:754型紫外分光光度仪(上海分析仪器厂);80-1型离心机(上海手术器械厂);UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);微量进样器(上海医用激光仪器厂)。 1.3 试剂:栀子甙对照品溶液(精密称取栀子甙对照品20 mg,置10 ml容量瓶中,加适量甲醇溶解后,用甲醇稀释至刻度)。摇匀,即得栀子甙对照品溶液。硅胶HF254(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为分析纯。
2 实验条件 2.1 薄层色谱条件 2.1.1 薄层板的制备:取硅胶HF254及0.5%CMC-Na水溶液1∶3的比例研磨混合,均匀涂布于玻璃板(15 cm×20 cm)上,自然晾干,105℃活化1 h,置于干燥器中备用。 2.1.2 展开剂的选择:取适量样品甲醇提取液,栀子甙对照品溶液和栀子空白对照溶液点于同一个备用的硅胶HF254板上,以氯仿∶甲醇(3∶1)为展开剂展开,取出晾干,在紫外光(254 nm)下观察结果如图1所示:
图1 如达六味散栀子甙的薄层色谱图
1.如达六味散供试品 2.栀子甙对照 3.空白对照品
2.2 紫外法测定条件 2.2.1 测定波长的选择:分别精密吸取供试品溶液和栀子甙溶液对照品溶液,空白对照液点于同一硅胶HF254板上,展开,洗脱,定容。照洗脱率液测定相下操作。于200~300 nm波长范围内扫描,绘制紫外吸收光谱图(如图2所示),由图可知,栀子甙在236 nm处有最大吸收。
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