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正交设计法研究莪棱红注射液制备工艺 |
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.5495
17 3(10) 2(7) 1(1) 3(4) 1(60) 2(7) 3(0.5) 2.4324
18 3(10) 3(9) 2(1.5) 1(2) 2(70) 3(9) 1(0.1) 1.7371
K1 1.6387 1.7160 1.7886 1.7171 1.8751 2.2798 1.9064
K2 1.8457 2.0995 1.8218 1.5753 2.0243 1.7647 1.7831
K3 1.9156 1.7831 1.7886 2.0866 1.4980 1.3545 1.7096
R 0.2778 0.3835 0.0331 0.5113 0.5263 0.9253 0.1968
3 实验方法
3.1 样品的制备：按处方投料，加规定量的调至规定 pH值的水，煎煮规定的时间和次数，滤液浓缩至1∶1，加醇达60%，调规定的 pH值，静置48 h，滤过，回收乙醇，浓缩至1∶2，加醇至规定的含醇量，静置36 h，滤过，回收乙醇至无醇味，加水至100 ml，调 pH值至7，放置48 h，滤过，加规定量的活性炭，煮沸15 min，过滤，加水至100 ml，分装成10 ml安瓿，100℃灭菌30 min。
3.2 总黄酮的测定：精密吸取样品液0.2 ml，置25 ml量瓶中，加水至6 ml，加5%亚硝酸钠溶液1 ml，放置6 min，加10%硝酸铝溶液1 ml，放置6 min，加4%氢氧化钠试液10 ml，加水至刻度，摇匀，放置15 min，用水6 ml同法作空白，在500 nm波长处测定吸收度。结果见表2。
3.3 稳定性：样品在常温下放置1个月，结果澄明度没有出现任何异常。
4 结果分析
4.1 影响总黄酮提取量的影响大小为：F＞E＞D＞B＞A＞G＞C，即醇沉时的 pH值是影响总黄酮提取量的重要因素，其次为含醇浓度及提取次数，加水量、加活性炭的量及提取时间影响不大。
4.2 各因素水平选择：水平应为F1E2D3B3A3G1C1，即第2次醇沉时醇溶液的 pH值应为5；最佳含醇浓度为70%；最佳提取次数为4次；用水量为生药量的10倍；提取液的 pH值为7；提取时间几乎没有影响，结果为1 h，为降低成本，选水平1，即30 min；加活性炭是增加制剂的澄明度，吸附热原，用量对总黄酮的含量几乎无影响，应该选择水平1，但为静脉注射液，为保证安全，选择水平2，即加0.25%为宜。
5 结论
莪棱红注射液最佳生产工艺为：取上药3味，加生药10倍量
pH7的水提取4次，30 min/次，双层纱布滤过，滤液浓缩至约1∶1，加乙醇使含醇量达60%，调 pH5，静置48 h，滤纸滤过，滤液回收乙醇，浓缩至1∶2，加乙醇使含醇量达70%，调 pH5，放置48 h，滤过，回收乙醇，加注射用水至1∶1，灌封于500 ml 输液瓶中110℃灭菌30 min，放置数日，滤过，加0.25%活性炭，煮沸15 min，滤过，分装。
作者单位：唐启令 中国人民解放军第91医院，山东兖州 272000；申庆亮 山东省济宁市久益中药研究所，山东兖州 272000；郑凌云 山东省中医药学校，莱阳 265200
6 讨论
6.1 本研究参照(《中国药典》1995年版1部)“槐花的含量测定方法”，方法可行，稳定性、重现性、精密度及加样回收试验均比较理想。
6.2 本品中黄酮成分主要来自莪术，按照含量测定方法进行，莪术有特征吸收。在无莪术有效成分标准品时，用芦丁作为参照物，比色法测定总黄酮含量，也能有效控制制剂的质量。
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