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广山楂及其叶质量分析研究 |
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液浓缩至适量备用。
3.1.3 供试品溶液制备：取广山楂及其叶供试品粗粉各2 g，按对照药材溶液制备方法处理，即得。
3.1.4 薄层层析；分取上述5种溶液各5～10 μl，点样于同一块碱性硅胶G层析板(取4%醋酸钠溶液100 ml，加入0.7 g CMC-Na制成的上清液铺板，晾干，105℃活化1 h)上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10∶7∶1∶1)为展开剂，展距12 cm，取出晾干，10%三氯化铝甲醇液喷雾显色，在可见光和紫外灯下(365 nm)分别检视。供试品色谱在与对照药材及对照品色谱相应位置上显示相同颜色与亮蓝色荧光斑点，结果见图2。
3.2 单体有机酸成分［4］
3.2.1 对照品溶液制备：分别取草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸和琥珀酸分析纯试剂品适量，制成1 mg/ml的乙醇溶液。
3.2.2 对照药材溶液制备：取北山楂对照药材粗粉约1 g，加入 pH=8氨水15 ml浸泡1 d，滤过，取滤液约7 ml加入阴离子交换树脂约8 g，浸泡1 d，将树脂转移至层析管(1×20 cm)中，用蒸馏水洗树脂至流出液呈中性，先用甲酸－甲醇(40∶60)45 ml洗脱，后用甲酸－甲醇(70∶30)10 ml洗脱，合并洗脱液，于蒸发皿中在80℃以下水浴挥干溶剂，残渣用乙醇2 ml溶解即得。
3.2.3 供试品溶液制备：取广山楂粗粉约1 g按对照药材溶液制备方法处理，即得。
3.2.4 薄层层析：取上述7种溶液分别点于同一块硅胶G CMC-Na层析板上，以乙醚－氯仿－甲酸－甲醇(5∶2∶1.5∶0.5)为展开剂，展开，展距12 cm，取出晾干，于120℃烘箱内干燥2～3 h，以除尽甲酸，用0.04%溴酚蓝溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液调至呈微碱性)喷雾显色，在可见光下观察层析斑点，结果见图3。
3.3 熊果酸
3.3.1 对照品溶液制备：取熊果酸对照品适量制成1 mg/ml的甲醇溶液。
3.3.2 对照药材溶液制备：取北山楂对照药材粗粉2 g，用石油醚适量浸泡1 d，弃去石油醚液，残渣加甲醇适量浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至适量备用。
3.3.3 供试品溶液制备：取广山楂及其叶供试品粗粉各约2 g，按对照药材溶液制备方法处理，即得。
3.3.4 薄层层析：取上述5种溶液分别点样于同一块硅胶G CMC-Na层析板上，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂，展距12 cm，取出晾干，用10%硫酸乙醇溶液喷雾，105℃加热烘5 min显色，供试品色谱在与对照药材及对照品色谱相应位置上显相同的紫红色斑点，在紫外灯下(365 nm)观察显橙黄色荧光斑点。结果见图4。
4 含量测定
4.1 总黄酮含量测定［5］
4.1.1 芦丁对照品溶液制备：精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品5 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 即得(含芦丁0.2 mg/ml)。
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