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掺假红花鉴别 |
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海 市 李 莎 李兰萍
提要 通过对掺假红花的鉴别,找出了一种简单易行的掺假物鉴别方法,为基层药学工作者提供可操作的识别法。 关健词 红花; 掺假物; 鉴别
红花是一味常用中药,为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。具有活血祛瘀,通经止痛的功效。笔者在多批次检验中,发现其总灰分严重超标,而且多数其他检验指标亦不合格。故对其进行了市场调查,结果发现市售的红花药材多数都或多或少地有掺假现象,掺入的异物并不是简单的泥砂,而是其他的无机盐,且掺入比例相当大。因此笔者认为该药的掺假问题,应引起相关人员的重视。为使大家不上当受骗,特将我们采用的鉴别方法介绍如下,供参考。
1 药材外观及鉴别方法 1.1 药材外观:本品为不带子房的管状花,长1~2 cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长,先端5裂,裂片呈狭条形,长5~8 mm。雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色。柱头长圆柱形,顶端微分叉。质柔软,气微香、味微苦。有掺假者表面有大量淡黄色或乳白色细粉,用吸水纸包裹,1 d后纸上有油痕(少数不明显),嘴尝有粒砂感及植物油味。 1.2 鉴别方法 1.2.1 粉末显微特征:本品粉末橙黄色或黄白色。花丝、花冠、柱头碎片多见,有长管道状分泌细胞,常位于导管旁,含黄棕色或红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛,先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,具3个萌发孔,外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中,掺假物除具备以上特征外,镜下常见大量不规则块状结晶体和油滴。 1.2.2 掺假物检出法:取红花样品5 g,放入100 ml烧杯中,加入水50 ml,用玻璃棒轻轻搅动,红花浮在水面,掺假物往下慢慢沉降,呈淡黄色或灰白色。待水澄清后,将上层红花药材及水弃去,下层残留物烘干,即可得掺假物(杂质)。另取各种样品进行总灰分测定(1995年版《中国药典》规定方法)结果与上法的异物含量基本一致。见表1。
2 掺假方法 2.1 用各种掺伪物加入到食用油中炒热,然后与红花药材拌匀。 2.2 直接将掺伪物与红花药材相拌。
表1 异物(杂质)含量与总灰分含量对照表
样品序号 异物含量(%) 总灰分含量(%) 结果 1 40.0 44.0 不符合规定 2 22.5 25.0 不符合规定 3 35.0 36.4 不符合规定 4 0 10.8 不符合规定 5 0 8.9 不符合规定 6 34.0 36.5 不符合规定 7 37.3 41.4 不符合规定 8 29.8 32.0 不符合规定 9 32.0 37.5 不符合规定 10 25.4 29.0 不符合规定
注:《中国药典》1995年版规定,杂质不超过2%,总灰分不超过15%。 3 掺伪物的确认 经调查,鉴定并将各种掺伪品用无机粒子检测法进行定性,并与相应物质进行对照,可知掺伪品主要是重晶石粉,少数是滑石粉,现将具体鉴别方法介绍如下: 3.1 重晶石粉的鉴别(与BaSO4进行对照) 3.1.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品液,在无色火焰中燃烧,火焰显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。样品与对照品显相同的焰色。 3.1.2 取供试品进行溶解性能考查,结果证明本品不溶于水、醇、酸,仅溶于浓硫酸。取供试品1 g,加浓H2SO4 100 ml溶解,取该溶液0.5 ml加30%醋酸铵试验,有白色沉淀析出。 3.2 滑石粉的鉴别(用正品滑石粉作对照)分别取供试品与对照品0.2 g,置于镍坩锅中,加等量氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5 ml,微热,立即将悬有1滴水的镍坩锅盖盖上,稍等片刻,取下见内面的坩锅盖,水滴呈微量白色。结果样品与对照品一致。
4 小结 4.1 从上述分析结果看出,掺杂物主要是重晶石粉,10份样品中有7份掺的是重晶石粉,1份掺的是滑石粉,两份未掺假。 4.2 在对该品种进行调查时,发现还有数种药材饮片中也或多或少的掺有重晶石粉,如山药片、白术片等,特提请同行注意。
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