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超临界流体萃取法用于荜茇中胡椒碱定量测定研究 |
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.4 改性剂量的选择：加入一定量的极性改性剂可提高萃取量，但改剂用量过大会使萃取状态在一种非临界状态下进行，往往达不到理想的萃取效果。我们选择了0.2、0.3、0.4、0.5 ml 4个量进行考察。结果表明，用0.4 ml甲醇改性剂在本实验中的萃取效果较好(见图3)。
图3 改性剂量对提取效率的影响
2.2.5 静态萃取时间的选择：整个超临界流体萃取过程既包含转运，又存在扩散，保持一定的静态萃取时间，可提高萃取效率。我们选择了3、5、7 min 3个时间的萃取效率。结果表明，静态萃取时间5 min较好(见图4)。
图4 静态萃取时间对萃取效率的影响
2.2.6 动态萃取体积的选择：动态萃取体积对萃取效率影响很大，固定其它4种萃取条件，改变萃取体积为3、5、7 ml。结果表明，选择5 ml为动态萃取体积较好(见图5)。
图5 动态萃取量对萃取效率的影响
2.2.7 SFE最佳萃取条件：萃取压力38.5 MPa，温度70℃，改性剂量0.4 ml，静态萃取时间5 min及动态萃取体积5 ml。
2.3 标准曲线绘制：精密称取胡椒碱对照品适量，用甲醇配制定容，使每1 ml含胡椒碱191 μg的甲醇溶液。精密吸取0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 ml置10 ml容量瓶中，甲醇定容后依次进样，按上述色谱条件测定峰面积；以峰面积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，回归方程为： Y=3742618.04 X+711184.58，γ=0.99997。
2.4 精密度试验：取样品测定项下对照品溶液，重复进样5次，10 μl/次，对照品峰面积积分值 RSD为0.5592%。
2.5 加样回收率试验：取已知含量的荜茇药材0.1 g，加入对照品溶液适量，挥干，按样品方法萃取及测定，取5次测定的平均值计算回收率，结果为97.68%( RSD 0.8%， n=5)。
2.6 样品测定：取荜茇药材粉末0.1 g，精密称定，以上述最佳萃取条件进行萃取，定容50 ml，精取10 μl直接进样，结果是2.920%。
3 讨论
SFE是近年发展起来的新技术，操作简便，只需把样品装入萃取池，加入改性剂后可自动进行萃取，整个过程20 min即可完成，而萃取液无需过滤即可直接进样分析，其萃取具有一定的选择性，提取的杂质较少，对环境几无污染，是传统的溶剂提取所不能比拟的，为中药有效成分的提取提供了一种有效的方法。本文考察了超临界流体萃取法与报道［3］的提取方法的提取效率，经t-检验， P值大于0.05，说明两种方法无显著性差异，但超临界流体萃取法时间短，效率高，后处理简单。
李仙义：女，1970年生，主管药师，学士
作者单位：李仙义 中国人民解放军222医院，吉林省吉林市 132011；
袁海龙 柳正良 中国人民解放军第二军医大学药学院，上海 200433
张 纯 郭 澄 林厚文 中国人民解放军第二军医大学附属长征医院，上海 200433
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