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心痛宁冲剂醇提工艺研究 |
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取2.2项下乙醚液(A)各1 ml，加无水乙醇定容至15 ml，摇匀，照紫外分光光度法(《中国药典》，1995年版1部附录VA)实验，用无水乙醇作空白对照，在(280±1)nm波长处测定吸收度，按回归方程计算含量。另取延胡索乙素对照品，以无水乙醇配制成5 mg/ml的对照品溶液，精密吸取0.0、9.0、15.0、21.0、27.0、33.0 μl分别加乙醇定容至5 ml，摇匀，以无水乙醇作空白，于(280±1)nm波长处测定吸收度，得回归方程为 C=74.510 A－6.5965，相关系数 γ =0.9996。
2.3.2 熊果酸含量测定：精密吸取2.2项下(B)供试品溶液20 μl，照薄层色谱法(《中国药典》1995年版1部附录VIB)试验，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇(20∶0.5)为展开剂上行展开，取出，晾干。用碘蒸气显色定位，刮取与对照品对应位置的供试品色斑于10 ml试管中，并刮取与供试品同位置、等面积硅胶作空白，精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml、高氯酸0.8 ml混匀，于60℃水浴加热10 min。冷却至室温，各加冰醋酸4 ml，摇匀，离心，吸取上清液在(546±1)nm波长处测定吸收度，按回归方程计算含量。另精密吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml，分置具塞试管中，挥去溶剂，按文献［3］法操作，于(546±1)nm波长处测定吸收度，得回归方程为 C=5.9579 A－0.6389，相关系数 γ=0.9985。
2.3.3 正交试验及结果：根据药材活性成分的理化性质，采用回流提取方式，按选用L9(34)正交试验表安排实验，以熊果酸和延胡索乙素为考察指标，按2.3项下方法测定含量，结果见表2和表3。
表2 L9(34)正交试验及结果( n=3)
试验号 A B C D 含量测定平均值(%)
熊果酸含量 延胡索乙素含量
1 1 1 1 1 0.0669 0.0457
2 1 2 2 2 0.0696 0.0476
3 1 3 3 3 0.0193 0.0366
4 2 1 2 3 0.0664 0.0432
5 2 2 3 1 0.0398 0.0405
6 2 3 1 2 0.0479 0.0417
7 3 1 3 2 0.0123 0.0146
8 3 2 1 3 0.0366 0.0374
9 3 3 2 1 0.0375 0.0376
表3 极差分析表
试验号 熊果酸(Ⅰ) 延胡索乙素(Ⅱ)
A B C D A B C D
Ⅰj 0.1558 0.1456 0.1514 0.1442 0.1299 0.1035 0.1248 0.1238
Ⅱj 0.1541 0.1460 0.1735 0.1298 0.1254 0.1255 0.1284 0.1039
Ⅲj 0.0864 0.1047 0.0714 0.1223 0.0896 0.1159 0.0917 0.1172
0.0519 0.0485 0.0505 0.0481 0.0433 0.0345 0.0416 0.0413
0.0514 0.0487 0.0578 0.0433 0.0418 0.0418 0.0428 0.0346
0.0288 0.0349 0.0238 0.0407 0.0299 0.0386 0.0305 0.0391
R 0.231 0.0138 0.0340 0.0074 0.0134 0.0073 0.0123 0.0022
SSi 1.1607* 0.4172* 2.1358* 0.0940* 3.5980** 0.6417** 21.472** 0.7820**
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