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小儿热毒清冲剂质量标准研究 |
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沈 豪
提要 采用薄层层析方法对小儿热毒清冲剂中主要组成药物金银花、大黄进行了定性研究，并采用薄层扫描法测定冲剂中金银花的主要成分绿原酸含量。测得绿原酸平均回收率为97%， RSD为1.02%。该法简便快速，重现性好，为小儿热毒清冲剂质量标准的制订提供了依据。
关键词 小儿热毒清冲剂； 大黄； 金银花； 绿原酸； 薄层扫描法
小儿热毒清冲剂是由金银花、大黄、黄芩、甘草四味中药加工制成的冲剂，具有清热解毒、凉散风热之功。主要用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒诸证。其中所含绿原酸为其抗菌抗炎主要成分。为提高成品质量，提高药物疗效，本文就大黄、金银花进行薄层定性分析，对其绿原酸成分进行定量研究。
1 仪器与试药
岛津 CS-930型双波长薄层扫描仪，DR-2型数据记录仪(日本)；微量注射器(中国上海保西玻璃仪器厂)；聚酰胺薄膜(浙江黄岩)；硅胶 G 预制板(青岛海洋化工厂)；绿原酸标准品、大黄酚标准品(中国药品生物制品检定所)；小儿热毒清冲剂(通州市中医院制剂室)；所用试剂均为分析纯。
2 实验部分
2.1 金银花的薄层鉴别［1］
2.1.1 供试品液制备：精密称取冲剂1 g，加入50 ml 乙醇，于水浴上回流1 h，冷却，过滤，回收乙醇，加入30%中性 Pb(AC)2 30 ml，待沉淀完全后，抽滤，再将沉淀悬浮于50 ml 水中，加入5% H2SO4 40 ml，充分搅拌，静置分层，过滤，反复洗涤沉淀物。滤液中加入乙酸乙酯萃取6次，经无水 Na2SO4 过滤，减压回收溶剂，置于50 ml 容量瓶中，用乙酸乙酯加至刻度，即成样品液。
2.1.2 阳性对照液制备：取金银花药材1.0 g，加乙醇回流提取30 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加入2 ml 甲醇溶解，即得。
2.1.3 精密称取绿原酸标准品10 ml置容量瓶中，甲醇定容至刻度，配成1 mg/ml 标准品液。
分别吸取上述3种溶液各2 μl，点于同一块聚酰胺薄膜上，以18%的醋酸作为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯(365 nm)下检视。结果在供试品色谱中，在与对照品溶液、阳性对照液色谱相对应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液色谱中无相应的荧光斑点。
2.2 大黄的 TLC 鉴别［2］：取样品10 g，研碎，加甲醇50 ml 回流提取2 h，提取液回收蒸干，残渣加 1∶10 盐酸水溶液40 ml，于沸水浴中加热30 min，冷却、滤过，滤液用乙醚萃取3次，10 ml/次，合并萃取液，回收蒸干，残渣用少量甲醇溶解，作为供试品溶液。取大黄酚对照品，加甲醇制成每 ml 含0.1 mg 的溶液，作对照品溶液。
吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15∶5∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯(365 nm)下检视，在供试品溶液中，在与色谱中对应的位置上显相同颜色的斑点。
2.3 绿原酸的含量测定［3］：
2.3.1 标准曲线的制备：精密吸取绿原酸标准品液0.2、0.4、0.6、0.8、10 ml 于10 ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配成含绿原酸浓度为20、40、60、80、100 μg/ml 的标准品液，定量毛细管分别吸取20 μl 上述标准液，点样于硅胶 G 板上，以醋酸乙酯－甲醇－水(7∶3∶2.5)充分饱和的上层溶液为展开剂，展开，晾干，紫外灯下于365 nm 检视，定位，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，在波长 λ S=330 nm， λ R=210 nm 处进行双波长扫描。测出吸收度峰面积。以峰面积( A)为纵坐标，标准溶液浓度( C)为横坐标，绘出吸收度峰面积-浓度相关图(见表1、图1)。结果表明本品在0.4～2.5 μg 范围内呈良好的线性关系，回归方程 A=195.36+9758.3 C，相关系数 γ=0.9997。
表1 线性关系考察
浓度 C(μg/ml) 峰面积 A 浓度 C(μg/ml) 峰面积 A
20 195241.1
40 388106.6 80 786039.6
60 582966.1 100 970100.1
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