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金疮止血消炎药质量标准研究 |
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张 剑 程文华
金疮止血消炎药是我院经省科委立项的科研课题，是一种止血消炎促进组织愈合的新型中药止血制剂。该处方源于《金匮要略》，是在胶艾汤的基础上加减而成的验方，经药效学和毒理学研究以及临床千余例疗效观察，认定其疗效显著，毒副作用小。本文对金疮止血消炎药进行了有关质量标准研究的探讨。
1 材料
1.1 仪器及试剂：天平FA 1604(上海天平仪器厂)，对照品均由中国药品生物制品鉴定所生产，其它试剂均为分析纯。
1.2 中药成分：6个批次的金疮止血消炎药供试品，3个批次经提取的白及粘胶质干燥胶质原料。
2 质量标准
2.1 处方：白及、大黄、栀子、卷柏、冰片等。
2.2 制法：将白及经提取的粘胶质，溶于大黄、艾叶等药材提取液中备用。取明胶加蒸馏水浸泡发胀，加温至38～40℃溶解，保温35℃，加固化剂，稍打泡，然后边加药液边打泡至体积发胀3～4倍。固化后放入冰箱冷冻30 min，取出切成小块，再放入冰箱冷冻过夜，取出筛去冰雪块，鼓风吹干表层水分，放入烤箱中60～80℃鼓风干燥，粉碎成细粉，加入冰片混匀，装瓶压盖封口，蒸气灭菌，摇匀或冷却后捣匀，净化条件下分装即得。
2.3 性状：本品为黄棕色海绵粉剂，气香，味辛凉，微苦。
2.4 鉴别
2.4.1 白及低聚糖的鉴别：取白及粘胶质原料的干燥胶质0.1 g，加蒸馏水10 ml，使溶解，取溶液1 ml置于试管中，加10% α-萘酚溶液2～3滴，摇匀，沿试管壁缓缓加入硫酸溶液0.5 ml，两液接界面处显棕红色环。白及胶是该制剂主成分，白及胶粘胶质的主成分为白及甘露聚糖，由4分子甘露糖和1分子葡萄糖组成的葡萄糖配甘露聚糖［1］，此鉴别反应是根据该有效成分溶于水不溶于乙醇的性质进行分离并加以鉴定。
2.4.2 大黄薄层鉴别：因大黄游离蒽醌衍生物是该处方抗菌作用的主要成分，对其进行鉴别，是为了保证药效。取供试品4 g，加甲醇20 ml，浸渍1 h，滤过，取滤液5 ml，蒸干，残渣加水10 ml，使溶解，再加盐酸1 ml，置水浴上加热30 min，立即冷却，用乙醚分2次萃取，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解，使成1 ml，作为供试品的溶液。另取大黄对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》1995年版1部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出凉干，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点，置氨气中熏后，日光灯下检视，斑点变为红色。薄层色谱5个斑点依次是芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚［2］。见图1。
图1 1号是对照品
2、3、4号是供试品
2.4.3 冰片的鉴别：取供试品适量，进行微量升华，取所得的白色升华物加新制的1%香草醛硫酸溶液1滴渐显玫瑰红色。供试品如果加热过长，会有黄色蒽醌类物质升华析出，影响鉴别，故规定取白色升华物是限制加热时间。
2.5 检查
2.5.1 干燥失重方法选择：按照《中国药典》1995年版附录ⅨG干燥失重测定法真空干燥法检验。
2.5.2 干燥失重测定：分别取6个批次的供试品各1 g，按上述干燥失重测定方法试验。测定结果见表1。
表1 6个批次的供试品干燥失重测定
项 目 批 次 平均值
1 2 3 4 5 6
瓶恒重(g) 21.6915 22.9645 19.5639 19.5351 20.2415 20.4029
取样重(g) 1.1816 1.3970 1.4748 1.4100 1.1751 1.3331
瓶与样品恒重(g) 22.7406 24.2057 20.8637 20.7813 21.2753 21.5795
干燥失重(%) 11.21 11.15 11.87 11.62 12.02 11.74 11.60
2.5.3 干燥失重标准：因该制剂是散剂，成品的水分含量过高不利于贮藏放置，影响药品有效期。通过对留存的6个批次的供试品进行干燥失重测定及对应的留样1～2 a的性状观察分析，干燥失重率低(＜[1] [2] 下一页
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