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保和口服液薄层色谱法研究 |
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郑国华 沈雪梅 唐国涛
提要 采用薄层色谱法对制剂中陈皮、连翘、半夏、神曲4味中药进行了薄层定性鉴别，方法简便，重现性好，可作为该制剂质量控制的依据。
关键词 保和口服液； 薄层色谱法； 鉴别
保和丸为现行《中国药典》所收载的一种制剂，由山楂、神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽等8味中药组成，具有消食导滞、和胃之功效。经剂型改革研制成口服液，既减少了服用量，提高了稳定性，同时可减轻原制剂给胃带来的消化负担，便于小儿服用。为保证该制剂的质量，笔者对其中陈皮、连翘、半夏、神曲4味中药进行了薄层鉴定分析，为建立保和口服液的质量标准提供了定性依据。
1 药品与试剂
保和口服液(自制)；中药材(市售，经本院药学系鉴定)；橙皮甙(购于中国药品生物制品检定所)；硅胶(薄层层析用，青岛海洋化工厂)；LQ-250超声清洗器(上海超声波仪器厂)；所用试剂均为分析纯。
2 陈皮的薄层色谱鉴别［1］
2.1 供试品溶液的制备：取保和口服液20 ml，蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)20 ml，超声处理20 min，弃去石油醚；残渣加甲醇20 ml，超声处理20 min，过滤，滤液水浴上蒸干，残渣加甲醇10 ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备：取橙皮甙对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
2.3 空白对照液的制备：除陈皮外，取处方规定量药材粉末，共约5 g，加石油醚(30～60℃)20 ml，超声处理30 min，弃去石油醚；残渣同供试品溶液制备项下操作方法，作为空白对照液。
2.4 色谱分析及结果：吸取供试品溶液、对照品溶液、空白对照液各2 μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－水(200∶17∶13)为展开剂，展开，展距3 cm，取出，晾干；再以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水(20∶10∶1∶1)的上层液为展开剂，展开，展距8 cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱与对照品色谱在相应位置上显相同黄白颜色的荧光斑点( Rf=0.17)。
3 连翘的薄层色谱鉴别［1］
3.1 供试品溶液的制备：取保和口服液20 ml，蒸干，残渣加乙醇20 ml，超声处理20 min，过滤，滤液水浴上蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
3.2 药材对照品溶液的制备：取连翘对照药材粉末1 g，加水80 ml，加热回流1 h，过滤，滤液蒸干，残渣同供试品溶液制备项下操作方法，制得药材对照品溶液。
3.3 空白对照液的制备：除连翘外，取处方规定量药材粉末，共约5 g，加乙醇50 ml，超声处理30 min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣同供试品溶液制备项下操作方法，作为空白对照液。
3.4 色谱分析及结果：吸取供试品溶液、对照品溶液、空白对照液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇(20∶3)为展开剂，展开，展距10 cm，取出，晾干；喷以醋酐－硫酸(20∶1)溶液，在105℃烘约10 min，放冷，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱与对照品色谱在相应位置上显相同淡蓝颜色的荧光斑点( Rf=0.75)。
4 半夏的薄层色谱鉴别
4.1 供试品溶液的制备：取保和口服液20 ml，蒸干，残渣加盐酸2 ml，氯仿20 ml，超声处理20 min，过滤，滤液水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
4.2 药材对照品溶液的制备：取半夏对照药材粉末4 g，同供试品溶液制备项下操作方法，制得药材对照品溶液。
4.3 空白对照液的制备：陈半夏外，取处方规定量药材粉末，共约5 g，加乙醇50 ml，超声处理30 min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣同供试品溶液制备项下操作方法，作为空白对照液。
4.4 色谱分析及结果：吸取供试品溶液、对照品溶液、空白对照液各5 μl，分别点于同一0.4%羧甲基纤维素钠的硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)－苯－醋酸乙酯－冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，展距10 cm，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱与对照品色谱在相应位置上显相同暗红颜色的荧光斑点( Rf=0.31， Rf=0.78)。
5 神曲的薄层色谱鉴别［2］[1] [2] 下一页
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